espectroscopia de fluorescencia
Páginas: 2 (279 palabras)
Publicado: 1 de julio de 2013
TRABAJO PRÁCTICO: Espectroscopia de fluorescencia
OBJETIVOS
• Que los alumnos analicen el equipo empleado y las etapas de procedimiento a seguir para realizar la cuantificación de un productode degradación en una especie medicinal, cuando se emplea una metodología analítica de emisión de fluorescencia.
PROCEDIMIENTO
Peso promedio
Se pesaron 10 comprimidos de aspirina enbalanza analítica, obteniendo los siguientes resultados:
Comprimido Peso (g)
1 0.5963
2 0.594
3 0.5977
4 0.5975
5 0.5962
6 0.5927
7 0.6007
8 0.596
9 0.5875
10 0.5978
El peso promedio de loscomprimidos es 0,5956 ± 2,38 x 10-3 .
Preparación de la muestra
Se trituraron los 10 comprimidos pesados en un mortero hasta llevarlos a polvo fino, tomándose una muestra de 120 mg (muestra0.3755 g y papel 0.3655 g). Se transfirió a matraz de de 10 ml, se llevó a volumen con etanol absoluto/ácido acético glacial (99:1), se homogeneizó por medio de sonicador y por último se filtro enpapel Whatman Nº1.
Preparación de la curva de ácido salicílico
Se utilizo una solución estándar de ácido salicílico de 10 mg (muestra 0.3755 g y papel 0.3655 g) en 50 ml, y a partir de esta serealizaron 7 diluciones con el mismo solvente utilizado en la preparación de la muestra:
Dilución Blanco 1 2 3 4 5 6 7
ml estándar --- 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
ml solvente 10 9.9 9.8 9.7 9.6 9.59.4 9.3
Conc. (mg/ml) --- 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014
Una vez realizadas las diluciones, se midió la intensidad de la fluorescencia entre 360 y 550 nm para determinar la longitud deonda de trabajo, que resulto ser de 435 nm (longitud de onda de mayor emisión del ácido salicílico).
CALCULOS
Curva de calibrado
Solución Conc. mg % Intensidad
1 0.2 70.1431
2 0.4129.25
3 0.6 180.471
4 0.8 230.194
5 1 276.193
6 1.2 315.613
7 1.4 338.115
Muestra
La muestra obtuvo una intensidad de fluorescencia de 148,227, por lo tanto podemos...
OBJETIVOS
• Que los alumnos analicen el equipo empleado y las etapas de procedimiento a seguir para realizar la cuantificación de un productode degradación en una especie medicinal, cuando se emplea una metodología analítica de emisión de fluorescencia.
PROCEDIMIENTO
Peso promedio
Se pesaron 10 comprimidos de aspirina enbalanza analítica, obteniendo los siguientes resultados:
Comprimido Peso (g)
1 0.5963
2 0.594
3 0.5977
4 0.5975
5 0.5962
6 0.5927
7 0.6007
8 0.596
9 0.5875
10 0.5978
El peso promedio de loscomprimidos es 0,5956 ± 2,38 x 10-3 .
Preparación de la muestra
Se trituraron los 10 comprimidos pesados en un mortero hasta llevarlos a polvo fino, tomándose una muestra de 120 mg (muestra0.3755 g y papel 0.3655 g). Se transfirió a matraz de de 10 ml, se llevó a volumen con etanol absoluto/ácido acético glacial (99:1), se homogeneizó por medio de sonicador y por último se filtro enpapel Whatman Nº1.
Preparación de la curva de ácido salicílico
Se utilizo una solución estándar de ácido salicílico de 10 mg (muestra 0.3755 g y papel 0.3655 g) en 50 ml, y a partir de esta serealizaron 7 diluciones con el mismo solvente utilizado en la preparación de la muestra:
Dilución Blanco 1 2 3 4 5 6 7
ml estándar --- 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7
ml solvente 10 9.9 9.8 9.7 9.6 9.59.4 9.3
Conc. (mg/ml) --- 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014
Una vez realizadas las diluciones, se midió la intensidad de la fluorescencia entre 360 y 550 nm para determinar la longitud deonda de trabajo, que resulto ser de 435 nm (longitud de onda de mayor emisión del ácido salicílico).
CALCULOS
Curva de calibrado
Solución Conc. mg % Intensidad
1 0.2 70.1431
2 0.4129.25
3 0.6 180.471
4 0.8 230.194
5 1 276.193
6 1.2 315.613
7 1.4 338.115
Muestra
La muestra obtuvo una intensidad de fluorescencia de 148,227, por lo tanto podemos...
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