Espectroscopia Ir

Fundamentos de Caracterización de Materiales

Espectroscopía Infrarroja y Raman

1.- Introducción
Identificación de materiales y aditivos Análisis cuali y cuantitativo Estudio de estructura molecular (conformación, estereoquímica, cristalinidad y orientación). Interacciones Transiciones entre niveles vibracionales La interpretación de un espectro IR requiere mucha experiencia

-Imágenes tomadas de: Perkin Elmer, Infrared Spectroscopy Tutorial and Reference. IRTutor 1992

Fco. Javier González Benito

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2.- Niveles vibracionales Vibraciones = oscilaciones de átomos unidos a través de enlace químico

∆Evib ν= h
∆E0→2 = 2·h ν

n = ∞; E∞ n = 3; E3 n = 2; E2 n = 1; E1 n = 0; E0

Intervalos:IR cercano = (10000, 4000) cm-1; R medio = (4000, 400) cm-1; IR lejano = (200, 12) cm-1

10 4 ν (cm −1 ) = λ ( µm )
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3.- Espectros IR
Frecuencia adecuada Vibración excitada capaz de interaccionar con la radiación intercambiando energía (cambio en el momento dipolar de enlace)IT T = I0
A = ε·c·l

IT A = − log = log T I0

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4.- Vibraciones moleculares en materiales
En macromoléculas, espectros independientes del peso molecular Se pueden separar las vibraciones por grupos (-CH2, -C-O-H) Si no acoplamientos ⇒ (asiganción ⇒ identificación de grupos) Sihay acoplamientos ⇒ (entrono molecular, estructura) Los modos de deformación son más sensibles al entorno

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5.- Instrumentación
Espectrofotómetro dispersivo (Espectroscopía IR) Espectrofotómetro por transformada de Fourier (Espectroscopía FTIR)

5.1.- Espectroscopía FTIR
Se basaen el interferómetro de Michelson Modula cada longitud de onda infrarroja y permite que todas las longitudes de onda alcancen el detector durante el tiempo de medida

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5.1.- Espectroscopía FTIR
(1) Espejo; (2) Espejo; (3) espejo fijo; (4) Espejo móvil; (5,6,7) Espejos; (A) Láserde Heli-Neon; (B) Fuente de IR; (C) divisor de haz; (E) Detector de control de velocidad de espejo; (G) Detector; .
Imagen tomada del enlace: http://www.shimadzu.com/products/lab/spectro/ oh80jt0000001klg-img/oh80jt0000002szh.gif

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5.1.- Espectroscopía FTIR 5.1.1. Radiaciónmonocromática

ξ ~ ~ ′(ν ) = 0,5·I(ν )[1 + cos 2π ] I λ

~ ~ ~ I ′(ν ) = 0,5·I(ν )[1+ cos 2πν ξ ]

~ ~ I( ξ ) = 0,5·I(ν ) cos 2πν ξ
~ ~ ~ I( ξ ) = 0,5·I(ν )H(ν ) cos 2πν ξ
Interferograma

~ I(ξ) = B( ~) cos 2 πνξ ν
Matemáticamente I(ξ) es la transformada de Fourier del espectro B(ν), así el spectro viene dado por la transformada de Fourier de I(ξ).
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5.1.- Espectroscopía FTIR 5.1.1. Radiación policromática

~) cos 2πν ξdν ~ ~ I (ξ ) = ∫ B(ν

∞ -∞

~ )= B(ν
Re solución =

~ξdξ ∫ I( ξ ) cos 2πν
1 (cm −1 )

∞ -∞

ξ max

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6.- Preparación demuestras
Pastillas con KBr, NaCl, CaF2

-

Películas finas (simple “casting”, “spin coating”) Disolución
Imagen tomada del enlace: http://www.nuance.northwestern.edu/keckii/ftir4.asp

-

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7.- Aplicaciones 7.1.- Polímeros
-Identificación de polímeros y aditivos en plásticos...