Espectroscopia rayos x

TEMA 6. ESPECTROSCOPIA ELECTRONICA

DE

RAYOS

X

Y

6.0. CARACTERÍSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES 6.0.1. Características más importantes 6.0.2. Equipos disponibles en los Servicios Técnicos de investigación de la Universidad de Alicante 6.1. FUNDAMENTOS BÁSICOS 6.1.1. Emisión de rayos X por bombardeo con un haz de electrones 6.1.1.1. Espectros continuos 6.1.1.2. Espectros de líneascaracterísticas 6.1.2. Absorción de rayos X 6.1.3. Fluorescencia de rayos X 6.1.4. Difracción de rayos X 6.1.5. Emisión de electrones por radiación X 6.1.6. Emisión de electrones Auger

6.2. COMPONENTES DE LOS INSTRUMENTOS 6.2.1. Fuentes: El tubo de rayos X 6.2.2. Filtros 6.2.3. Monocromadores: dispersión de la longitud de ondas 6.2.4. Detectores de rayos X 6.2.4.1. Detectores de gas 6.2.4.2.Contadores de centelleo 6.2.4.3. Detectores de semiconductor 6.3. MÉTODOS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X 6.3.1. Instrumentos 6.3.1.1. Instrumentos dispersivos de longitudes de onda 6.3.1.2. Instrumentos dispersivos de energías 6.3.2. Aplicaciones cualitativas y semicuantitativas 6.3.3. Aplicaciones cuantitativas 6.3.3.1. Efectos de matriz 6.3.3.2. Calibrado frente a estándares 6.3.3.3. Utilización deestándares internos 6.3.3.4. Dilución de la muestra 6.4. MÉTODOS DE ABSORCIÓN DE RAYOS X 6.5. MÉTODOS DE DIFRACCIÓN DE RAYOS X 6.5.1. Identificación de compuestos cristalinos 6.5.2. Interpretación de las figuras de difracción 6.5.3. Monocromadores: dispersión de la longitud de ondas 6.5.4. Detectores de rayos X 6.5.4.1. Emulsiones fotográficas 6.5.4.2. Detectores de gas 6.5.4.3. Contadores de centelleo6. Espectroscopía de rayos X y electrónica

6.5.4.4. Detectores de semiconductor 6.5.5. Instrumentación auxiliar 6.5.5.1. Selectores de alturas de impulsos 6.5.5.2. Analizadores de alturas de impulsos 6.6. MICROSONDA Y MICROSCOPIO DE BARRIDO DE ELECTRONES 6.6.1. Instrumentos 6.6.2. Aplicaciones 6.7. ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN AUGER (AES) 6.7.1. Instrumentación 6.7.2. Análisis cuantitativomediante AES 6.7.3. Microsonda Auger de barrido (SAM) 6.8. ESPECTROSCOPIA ELECTRÓNICA PARA EL ANÁLISIS QUÍMICO (ESCA) 6.8.1. Desplazamiento químico 6.8.2. Instrumentación

6.1

6. Espectroscopía de rayos X y electrónica

6.0. CARACTERÍSTICAS Y EQUIPOS DISPONIBLES 6.0.1. Características más importantes FLUORESCENCIA DE RAYOS X Aplicaciones principales: Análisis cualitativo general e inspecciónsemicuantitativo de todos los elementos de número atómico mayor de 5 (B); análisis cuantitativo de precisión en especial de los mas pesados. Fenómeno atómico: Reemisión de rayos X de los átomos excitados Ventajas en el análisis cualitativo: General para todos los elementos de número atómico mayor de 5; preparación mínima de la muestra. Ventajas en el análisis cuantitativo: General para todos loselementos de número atómico mayor de 13 (Al), en algunos casos alta sensibilidad, sencillez, preparación de la muestra mínima. Muestra promedio deseable: 500 mg (no destructivo) Limitaciones del método: Insensible a los elementos de número atómico menor de 5, precisión limitada por la no uniformidad de la muestra Limitaciones para la muestra: Aplicable principalmente a sólidos y líquidos no volátilesDIFRACCIÓN DE RAYOS X Aplicaciones principales: Identificación de compuestos sólidos, tamaño de cristales, cambios de fase, cristalinidad. Fenómeno molecular: Difracción de rayos X por los planos de cristal Ventajas en el análisis cualitativo: Alta especificidad para sólidos cristalinos; puede distinguir isómeros y diferentes estructuras hidratadas; específico por compuesto. Ventajas en elanálisis cuantitativo: Útil para cuantificar mezclas Muestra promedio deseable: 0.1 mg Limitaciones del método: La detección y la sensibilidad son dependientes de la cristalinidad y del tamaño de los cristales. Limitaciones para la muestra: Aplicable a sólidos y polímeros cristalinos

6.0.2. Equipos disponibles en los Servicios Técnicos de Investigación de la Universidad de Alicante • Difractómetro...