estadistica

Extracción de colorante en un mezcla de Cheese tris®
Anova 3 factores



Luis miguel Díaz Sánchez
Tania Yolima Díaz Almeida
Lady Marcela Quintero Peña
Nixa Triana




Jairo Rene Martínez









Universidad Industrial de Santander
Facultad de ciencias
Química
Bucaramanga
2014
INTRODUCCION
En la realización de un método analítico sobresale información sobre sualcance, desempeño y aplicabilidad a diferentes condiciones. La meta de un buen método es poder ser reproducible así se debe tener en cuenta que tan estable es y qué tan confiables son sus resultados; para esto se introduce la validación como un método de comprobación de los valores obtenidos para saber si se encuentran dentro de un límite de fiabilidad .
En este proyecto se realiza la validación dela determinación colorimétrica de un colorante para alimentos en un producto comercial; se realiza en dos partes; en la primera se establece el método de preparación de la muestra en la cual se tiene en cuenta las variables que modifican la estabilidad de la suspensión que se obtiene al extraer con agua el colorante.
Una vez se establezca la marcha analítica se introducen los parámetros que sevan a tener en cuenta para realizar la validación como son:
Límite de detección
Límite de cuantificación
Repetividad
Reproducibilidad
Rango lineal
Sensibilidad
Porcentaje de recuperación
Habiendo aplicado lo anterior se sabrá si nuestro método es o no confiable y por lo tanto reproducible para diferentes situaciones.









PROCEDIMIENTO
PARTE I: Método de preparación de lamuestra.
Para realizar la muestra madre se maceraron tres paquetes de CHEESE-TRIS®provenientes de un mismo lote; de esta muestra se pesaron 37.5 gr que se diluyeron con agua en un matraz de 250 ml (3gr/20ml).
Se arrastró la muestra a un Erlenmeyer para así poder recoger sln con una jeringa y verterla en otra a la cual se le puso un pedazo de algodón en la punta para poder filtrar la s/n; estase vertió en tubos de ensayo de 20ml de capacidad.
Para estudiar las variables que modifican la estabilidad de la suspensión que se obtiene al extraer con agua el colorante; se realizó un diseño factorial de tres variables y dos niveles; por cada variable se tomó un valor máximo y uno mínimo para poder realizar las diferentes combinaciones que en total fueron ocho y a cada una se le realizo suréplica.
Variable
Valor máximo
Valor mínimo
Fuerza iónica
6 gr
1 gr
% de etanol
6 ml
1 ml
temperatura
T0 ambiente
Mezcla hielo agua
Así a cada tubo que previamente se le había adicionado la mezcla filtrada de CHEESE-TRIS®con agua se le adiciono su respectiva cantidad de sal y etanol y se colocó en la temperatura indicada.
Tubo
Temperatura
Sal
Etanol
T Precipitado (h)
1
-1
-1-1

2
+1
-1
-1

3
-1
+1
-1

4
+1
+1
-1

5
-1
-1
+1

6
+1
-1
+1

7
-1
+1
+1

8
+1
+1
+1

A cada tubo se le dejo precipitar intervalos de tiempos diferentes según su capacidad de precipitado; cada vez que precipitaba se arrastraba el líquido a otro tubo de ensayo; se limpiaba bien y se leía en el colorímetro que funcionaba como turbidimetro colocándolo en elled blanco y a 900; después se dejaba precipitar por otro intervalo de tiempo (cada vez mayor) y se repetía el proceso hasta que la s/n en el tubo quedara traslucida y sin precipitado.
Así se obtuvieron por cada tubo con su réplica n cantidad de señales por cada intervalo de tiempo y se graficaron estos datos obteniendo una pendiente que se tomó como observable para poder realizar el análisis de lavarianza utilizando ANOVA 23 y así poder concluir cuales variables afectan significativamente la estabilidad de la suspensión.
Con base en este análisis se establecieron que valores de las variables utilizar para el procedimiento final del tratamiento de la muestra; así se repite el proceso anterior para un solo tubo, obteniendo una muestra traslucida.
PARTE II: cuantificación del colorante...