Estandarización acido-base

PREPARACIÓ I ESTANDARDITZACIÓ DE DISSOLUCIONS PATRÓ D’ÀCID I DE BASE

INTRODUCCIÓ
Per aconseguir una elevada exactitud en el procés de valoració, la variació del pH quan ens acostem al punt d’equivalència ha de ser el més gran possible. Aquesta condició, molt important des del punt de vista pràctic, s’aconsegueix emprant dissolucions valorants constituïdes per protòlits forts.

PREPARACIÓ IESTANDARDITZACIÓ DE DISSOLUCIONS PATRÓ D’ÀCIDS
És comú utilitzar un àcid fort com l’àcid clorhídric (HCl), l’àcid perclòric (HClO4) o l’àcid sulfúric (H2SO4) per a la valoració de bases. Aquestes substàncies no les podem obtenir comercialment amb la puresa adequada per a ser emprats com a patró primari ( ó estàndard primari), així doncs, cal estandarditzar les dissolucions d’aquests àcids,prèviament al seu ús com a valorants. Això es possible realitzant valoracions amb un patró primari.
L’àcid clorhídric és l’àcid més utilitzat en les valoracions àcid-base. Aquest però, no és un patró primari. El més comú és estandarditzar les dissolucions d’aquest àcid mitjançant la valoració amb un patró primari de característiques bàsiques, tal com el carbonat de sodi. En la valoració d’aquest composttenim dos punts d’equivalència. El primer es troba a pH 8,34. En aquest punt desapareix tot el carbonat i es forma hidrogencarbonat:
H+ + Na+ + CO32- Na+ + HCO3-
El segon punt d’equivalència es troba a pH 3,68. Tot l’ hidrogencarbonat ha desaparegut i tenim àcid carbònic:
H+ + Na+ + HCO32- Na+ + H2CO3

L’ Na2CO3 el podem trobar comercialitzat amb una alta puresa, que pot arribar fins al99,999%. Aquest reactiu necessita un assecat de dues hores a una temperatura de 150ºC per a la seva utilització directa com a patró primari en la valoració d’ HCl.
Estandardització d’una dissolució d’ HCl 0,1 mol·L-1 (Exemple de preparació)
En primer lloc, cal fer una pesada exacta (fins a la dècima de mg) de carbonat de sodi d’una massa que pot oscil·lar entre els 0,20 i els 0,25 grams. Dissolemel patró en 50mL d’aigua destil·lada en un erlenmeyer de 300mL. Ara, afegim una o dues gotes de fenolftaleïna a l’1% en etanol.
Comencem la valoració mitjançant l’adició de volums de la dissolució d’ HCl des de la bureta de 50 mL. A la meitat de la valoració, la fenolftaleïna decolora (porpra incolor):
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + H2O + NaCl
En aquest punt, addicionarem varies gotes de dissolucióaquosa d’ataronjat de metil i continuarem la valoració afegint volums d’ de la bureta fins al viratge de l’indicador (groc roig):
NaHCO3 + HCl H2CO3+ H2O + NaCl
Cal fer bullir la solució durant uns minuts quan l’indicador adquireix el color de la forma àcida (roig) per obtenir resultats exactes en aquesta valoració. Hi ha una petita quantitat d’ hidrogencarbonat que no ha reaccionat. Peraconseguir un punt final més gran i, per tant, major exactitud en l’estandardització realitzem aquesta bullida del tampó. D’aquesta manera l’àcid carbònic des composa en diòxid de carboni i aigua (H2CO3 CO2(g)+ H2O(l) ). La solució es torna bàsica, un cop refredat afegim més àcid per completar la valoració.
Per altra banda, donat que el primer punt d’equivalència d’aquesta valoració és difícil dedetectar amb indicadors visuals, no s’aconsella fer us del volum corresponent al viratge de la fenolftaleïna com a base de càlcul de perquè s’obtenen errors quantitatius apreciables.
El segon punt d’equivalència donarà millors resultats perquè el canvi de pH és major. La regió d’equivalència en aquest punt és de 2,68-4,68. Per tant, a part de l’ataronjat de metil (viratge 3,1-4,4) també podem emprarel verd de bromocresol (viratge 3,8-5,4).
A partir del volum d’àcid consumit en aquesta valoració y de la quantitat de carbonat de sodi pesada, es determina la concentració real d’ HCl.
Així doncs, d’acord amb la reacció de valoració global :
Na2CO3 + 2HCl H2CO3 + H2O + 2NaCl
Podem establir que, partint de Na2CO3 sòlid:
ᵡ g Na2CO3 · (1 mol Na2CO3)/(Pes molecular Na2CO3) · (2 mols...