Estudiante

Universidad Nacional Andrés Bello
Departamento Ciencias Exactas
Laboratorio Química analítica e instrumental








Laboratorio N°3

Determinación potenciométrica del contenido de iones cloruro y de iones fluoruro
Usando un electrodo selectivo de iones (ISE).

















Fecha: 07/09/2012
Introducción

Los electrodos selectivos de iones (ISE, por sussiglas en inglés) son electrodos que se utilizan para medir la concentración de determinado ion en un electrolito en solución. Para hacerlo mide la diferencia de potencial generada por el contacto del electrodo con el ion a detectar, respecto de la diferencia de potencial en el electrodo de referencia.

Los ISE poseen una membrana selectiva, que solo responde al contacto con un determinado iondisuelto en la solución, y la diferencia de potencial generada a cada lado de la membrana se utiliza para medir la concentración del ion en la solución estudiada. Los electrodos responden a la actividad del ion analito no complejado. Por tanto, no debe haber ligando y si los hay se deben enmascarar. Puesto que generalmente se desea conocer concentraciones, no actividades, se usa a menudo sales parallevar todos los patrones y muestras a una fuerza iónica alta y constante. Si los coeficientes De actividad permanecen constantes, el potencial del electrodo está relacionado directamente con la concentración.

Algunas ventajas de la utilización de ISEs son que, “responden de forma lineal al logaritmo de la actividad del analito a lo largo de cuatro órdenes de magnitud de actividad, no consumenanalito, y apenas contaminan la muestra, el tiempo de respuesta es de unos segundo o minutos.” (Harris D. “Análisis químico cuantitativo” -3ra Ed. Editorial Reverté España-)

Por otro lado las desventajas de esta técnica son por ejemplo, “la precisión raramente es mejor del 1%; por lo general, peor. Los electrodos se pueden contaminar con proteínas u otros solutos orgánicos, que ocasionanrespuestas lentas y con deriva. Ciertos iones interfieren o envenenan los electrodos. Algunos electrodos son frágiles y tienen una vida limitada.”(Harris D. “Análisis químico cuantitativo” -3ra Ed. Editorial Reverté España-)





Objetivos

1. Conocer el manejo, mantenimiento y aplicaciones de electrodos selectivos de iones, ISE.
2. Construir una curva de calibración típica aplicables enpotenciometría directa.
3. Se analizaran muestras de enjuagatorio bucal y agua potable para la determinación de Ion fluoruro.
4. Construir una curva de valoración potenciométrica experimental para la determinación de la concentración de Cl- en una muestra de vino, expresada como ppm de NaCl. En la cueal se utiliza un electrodo selectivo de iones cloruro como electrodo indicador.

Parte experimentalMateriales y Reactivos:
-Potenciómetro.
-Electrodo específico de ion fluoruro.
-Electrodo selectivo de iones cloruro.
-Electrodo de referencia Ag/AgCl de doble puente salino (solución de relleno
Externa: KNO3).
-Agitador magnético, barrita magnética y extractor.
-Bureta de 25 ml.
-Vasitos plásticos desechables.
-Pipeta volumétrica de 25 ml.
-Matraz aforado de 250 ml.
-2 Matracesaforados de 100 ml.
-5 Matraces aforados de 50 ml.
-Solución stock patrón de F- de 100 ppm.
-Amortiguador de ajuste de fuerza iónica (TISAB).
-Pizeta con agua destilada.
-Vasos precipitado de 100 y 250 ml.
-Probeta graduada de 50 ml.
-Pipeta graduada de 5 ml.

Procedimiento experimental:

En este práctico se dividió el proceso en dos partes una correspondiente a la valoración de F- en unamuestra problema de enjuague bucal y otra de agua potable; y otra correspondiente a la valoración de Cl- en una muestra de vino.

Para la valoración de F- primero se calculó el volumen de muestra patrón de concentración 100ppm necesario para preparar una muestra de concentración 10ppm, luego este proceso se repitió para generar muestras diluidas de 5,0; 4,0; 2,0; 1,0 y 0,4 ppm para este fin se...