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Análisis por XRF: Implementación de Guías de Haces en TXRF

ANALISIS POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X: IMPLEMENTACION DE GUIAS DE HACES EN REFLEXION TOTAL

por María Cecilia Valentinuzzi Presentado ante la Facultad de Matemática, Astronomía y Física como parte de los requerimientos para la obtención del grado de Doctora en Física de la UNIVERSIDAD NACIONAL DE CORDOBA Marzo, 2008 ©FaMAF-UNC 2008Director: Héctor Jorge Sánchez

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María Cecilia Valentinuzzi

A mi madre, por su amistad y apoyo A mi padre, por su ejemplo

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Análisis por XRF: Implementación de Guías de Haces en TXRF

Resumen
En este trabajo se lleva a cabo un estudio sobre técnicas por fluorescencia de rayos X no convencionales. Se estudia el análisis mediante la reflexión total de rayos X, dadas sus ventajasrespecto a las técnicas convencionales; para ello se construye un dispositivo, denominado guía de haz, el cual asegura la irradiación de la muestra en condiciones de reflexión total. Como primera etapa, se caracterizó este dispositivo teniendo en cuenta distintas configuraciones con el propósito de agilizar luego el trabajo en el laboratorio. Se desarrolló un modelo matemático y en base a losresultados obtenidos, se determinaron las configuraciones más convenientes para el análisis por reflexión total. Una vez caracterizadas las guías de haces, se las utilizó para estudiar dos tipos de muestras: ambientales y biológicas. Las muestras ambientales consistieron en muestras de agua tomadas a lo largo del Río Suquía para determinar posibles fuentes de contaminación. Las muestras biológicasconsistieron en muestras de saliva y fluido gingival de pacientes diagnosticadas con osteoporosis con el objetivo de establecer correlación entre los elementos presentes en saliva y fluido y el grado de enfermedad. Por último, se analizó un fenómeno que se da en espectroscopía de rayos X: la dispersión Raman resonante (RRS). Este proceso contribuye al fondo de las líneas fluorescentes y es importantetenerlo en cuenta ya que afecta a la cuantificación. La dispersión Raman limita la aplicación de la técnica de reflexión total para medir concentraciones bajas de elementos livianos en substratos de Si. Está demostrado que el límite de detección para Al en láminas de Si es afectado por la presencia de picos Raman en el espectro. Por estas razones se estudió este fenómeno para distintas muestraspuras y óxidos utilizando radiación de sincrotrón monocromática.

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María Cecilia Valentinuzzi

Abstract
In this work non conventional X ray fluorescence techniques are studied. The X ray total reflection technique is fully analyzed, describing its advantages with respect to conventional techniques; a compact device called beam guide was constructed to excite samples under total reflectionconditions and to condense X ray beams in small regions of space. At a first stage, beam guides were characterized taking into account different conditions to make agile the experimental work. A mathematical model based on actual experimental parameters is presented; different kinds of beam guides in several configurations were analyzed, determining the most suitable configurations for totalreflection analysis. Once characterized, beam guides were used to study environmental and biological samples. The environmental samples consisted on water samples taken in the stream of the Suquía river to determine possible sources of pollution. Biological samples consisted on saliva and gingival fluid crevice samples from patients with osteoporosis; the purpose is to relate mineral concentration withthe stage of the disease. Finally, the resonant Raman scattering (RRS) was analyzed. This process contributes to the background of the fluorescent lines and must be considered since it affects quantification. The RRS process sets the limits for application of the total reflection technique for measuring low concentrations of light elements on Si wafers. It has been shown that the detection...