ESTUDIO PRELIMINAR DE LA SINTESIS DE ISOPROPIL PALMITATO ESTEARATO POR ESTERIFICACI N DIRECTA

ESTUDIO PRELIMINAR DE LA SINTESIS DE ISOPROPIL PALMITATO-ESTEARATO POR ESTERIFICACIÓN DIRECTA

PRESENTADO POR: Jorge Andrés Méndez S 242338
Andrés Álvarez Mira 242391
PRESENTADO A: Ing. Químico Álvaro Orjuela Londoño

INTRODUCCIÓN

En el proceso de selección del catalizador, se escogieron cinco catalizadores ácidos, los cuales fueron: ácido sulfúrico, acetato de zinc [12, 14,15], zeolita Y impregnada con ácido sulfúrico [6, 9, 19, 20, 21, 22], ácido 12 molibdenfósforico [1, 2, 6, 16, 17, 18, 22] soportado en carbón activado y resina de intercambio iónico [4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 20, 21] K 2624. Con base en el comportamiento que presento la resina de intercambio iónico K 2624, la zeolita Y y ácido 12 molibdenfósforico soportado sobre carbón activado, se caracterizaronsus capacidades de intercambio iónico con el fin de calcular la cantidad de equivalentes ácidos por gramo que debemos adicionar a la reacción de esterificación. En los ensayos de selección se observo que los mejores resultados fueron para el ácido sulfúrico, con este catalizador se realizaron ensayos para evaluar la relación de carga de catalizador, la reacción molar de los reactivos y la relaciónde catalizador a cargar con relación al ácido esteárico y con relación al isopropanol [9].

CARACTERIZACIÓN DEL CATALIZADOR

El método usado para la caracterización del intercambio iónico fue el establecido por Dow Chemical y se describe de la siguiente manera:

El intercambio de ión Na+ con el ión H+ ocurre a través de la siguiente forma:
Reacción A
Reacción B
Los iones H+ liberados por laresina, se combinan inmediatamente con los iones OH- provenientes del álcali, completando la reacción B
Reacción C
A pesar de ser reacciones casi instantáneas, al inicio de la reacción sólido – solución, la resina fuertemente ácida intercambia iones de sodio provenientes del NaCl y libera iones H+, disminuyendo el pH de la fase acuosa. Este último vuelve a aumentar y se compensa con elintercambio de NaOH disociado.

Antes de usar la muestra tanto para la caracterización como en la reacción, los catalizadores son secados en la mufla atmosférica a 80 ºC y 250 mmHg, durante 1 semana y posteriormente se almacena en una mufla atmosférica a 80 ºC, hasta el momento de su utilización.

Se tomo una muestra de 1g cada catalizador y se colocaron en el interior de un balón con una solución de200 ml de una solución 0,1 N de NaOH, la cual fue previamente preparada en una solución al 5% en peso de NaCl. La muestra se dejó en contacto con agitación esporádica por 24 horas.

Se tomaron 50 ml de la solución sobrenadante y se titularon por retroceso con una solución de HCl 0,1 N, hasta punto final con fenolftaleina. La capacidad de intercambio iónico se calcula a continuación:
Ecuación 1
Enla siguiente tabla se muestran los resultados de la caracterización:

Tabla No1. Capacidad de intercambio iónico de los catalizadores ácidos
Catalizador
Capacidad de Intercambio iónico (meq/g)
Relación de carga (gramos de catalizador / gramos de H2SO4)
H2SO4 (a)
20.408
1,2144
Zeolita Y
1,800
14,286
K2624 (b)
4,720
5,448
K2624 (c)
4,600
5,590
C.A impregnado
4,640
5,542
(a) La capacidad deintercambio iónico corresponde a los meq/g que se adicionan con 1,2144 g de H2SO4 al 98 %, que corresponde a la carga de comparación entre catalizadores
(b) Se lavo con HCl al 0.1 N, luego con agua destilada, luego con alcohol etílico y por ultimo con isopropanol
(c) Se lavo con agua destilada, luego con alcohol etílico y por ultimo con isopropanol
C.A: Carbón Activado

SELECCIÓN DEL CATALIZADOR

Elseguimiento de la reacción se hizo por valor ácido, como se uso ácido sulfúrico como catalizador de comparación, usamos como criterio de selección el catalizador que llegue al mínimo valor acido alcanzado por el ácido sulfúrico en el menor tiempo posible. Las condiciones de la reacción [2, 3, 11, 12] a las cuales se evaluaron los catalizadores son las siguientes:
Temperatura de reacción 100 ºC...