Experimentacion

PRÁCTICA 2A

ANÁLISIS DE MUESTRAS BIOLÓGICAS. DETERMINACIÓN DE SELENIO EN OSTRA MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA CON GENERACIÓN DE HIDRUROS (HG-AAS). Ejercicio de Intercomparación

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MUESTRA: CÓDIGO DEL MATERIAL DE REFERENCIA DE OSTRA (TXX):

Muestra liofilizada. Se realizan 3 réplicas: M1, M2, M3. Las disoluciones se usarán también en la Práctica 2B.

1.-Calibrado externo


PATRONES

Absorbancia
|0 (blanco)

|(Se(IV)( ((g/L) |Amedia |



MUESTRA


|Masa muestra (g) |Amedia |Amedia –Amedia,Bd |(Se( ((g/L) |
| ||Absorbancia | |
|Blanco digestión (Bd)


1.a. Representar la recta de calibrado, indicando su ecuación e interpolar las tres réplicas de la muestra.
















1.b. Determinar la concentración de selenio en la muestra de ostra, en (g/g, y su intervalo de confianza (P = 95%) . Indicar todos los cálculos.2.- Calibrado de adiciones estándar
Vmuestra =
Vfinal =


Factor de Dilución =


|Bd/0 | | | | | |
| | | | | | |
||Amedia: |(n-1= |


| |(Se(IV)( añadida (g/L |Absorbancia |(Absorbancia – Absorbancia Bd/0) |
|Mx/0 | | | |
|Mx/1 || | |
|Mx/2 | | | |
|Mx/3 | | | |
| || | |
|My/0 | | | |
|Mz/0 | | | |

2.a Representar elcalibrado de adiciones, indicando la ecuación de la recta

2.b ¿Existe efecto matriz? Justificar la respuesta aplicando la prueba t.





















2.c. Deducir gráfica y numéricamente la concentración ((g/g) de Se en la muestra, (las tres réplicas tienen la misma matriz). Expresar el intervalo de confianza a un nivel de probabilidad del 95%. Indicar todos los cálculos3. A la vista de los resultados obtenidos, ¿Qué calibrado emplearía y por qué? ¿Qué concentración de Se en la muestra de ostra daría como válida? Justificar tu respuesta.












4. Calcular el límite de detección y de cuantificación de la técnica. Indicar los cálculos realizados.










5. Calcular el límite de detección y de cuantificacióndel método aplicado. Indicar los cálculos.














6. Si se tratase de una muestra acuosa, indicar qué método se podría llevar a cabo para cuantificar tanto el Se(IV) como el Se(VI) presente en la muestra.


















Introducir en la aplicación informática todos los resultados obtenidos para el contenido de selenio en la ostra, expresado como mg/kg...