Experimental I 7

Práctica 7
Análisis cuantitativo de analitos con base en curvas de calibración
Elaborada el 25 de octubre y el 8 de noviembre del 2013


Resumen.
Se analizó la concentración de una solución isotrópica de cloruro de sodio con base en la realización de una curva de calibración conductimétrica.
Esta solución se sometió a un análisis cuantitativo con base en equilibrios de intercambioiónico previamente, por lo que también se comparan ambos resultados.
Se analizó la pureza de una muestra comercial de ácido ascórbico por medio de una curva de calibración fotométrica, de forma indirecta.

Introducción.
Las curvas de calibración son un método para medir la concentración de una sustancia en una mustra por comparación con una serie de elementos de concentración conocido. Se basa en laexistencia de una relación lineal entre una propiedad medible y la concentración.
Se efectúan diluciones de unas muestras de contenido conocido. Se produce su lectura y se establece una relación matemática, con base en la cual se interpola para obtener la concentración de muestras.
Se le llama sensibilidad a la capacidad de poder distinguir entre variaciones cercanas, límite de detención almínimo de la magnitud que se puede distinguir y limite de cuantificación a la mínimo de la magnitud que se puede cuantificar.

Principio.

Realización de la curva conductimétrica
Inicialmente se realiza una solución madre, de concentración Cstock, a partir de la cual se preparan diferentes soluciones, a las cuales se les mide la conductividad iónica y se realiza una curva calibrada. Se midetambién la conductividad del blanco, es decir, de agua destilada. Para la incertidumbre se despreciará la que aportan los instrumentos y se obtiene directamente de los datos estadísticos.
Ldet=límite de detección.
Lcuant=límite de cuantificación.
=Promedio de las mediciones del blanco.
S=desviación estándar de las mediciones del blanco.
Entonces:
Ldet= + 3S.
Lcuant= + 10S.
La solución madre oStock, se realizó con 0.1167 g de cloruro de sodio en 1000 ml, entonces:
=Concentración de la solución stock.
=Volumen de la solución stock agregado al tubo i.
=Concentración de la solución en el tubo i.


La conductividad se corrige restándole al valor obtenido el promedio de las mediciones del agua destilada.
Análisis de la muestra de solución isotrópica
Para que la concentración de lamuestra se encontrara en el intervalo de la curva realizada, se diluyó a 1:250. Entonces:
=Concentración de la solución isotrópica.
=Concentración de la dilución 1:250 analizada.
=Concentración isotrópica m/V, para la comparación con el otro método de análisis.
=Masa molar del cloruro de sodio. Es 58.5 g/mol.

Incertidumbre de la concentración de la solución isotrópica
, entonces
Entonces=
=1097.87=139597
=0.934
=
=0.634=1.1786




Realización de la curva fotométrica
Dado que el ácido ascórbico en solución no absorbe radiación en el visible, pero tiene propiedades de óxido-reducción. Se realizará un análisis indirecto.
Se hace reaccionar al ácido ascórbico en una reacción redox con una solución de I2 y se mide la absorbancia de la solución resultante. La concentraciónde yodo en esta solución es igual a la concentración inicial menos lo que reaccionó con el ácido ascórbico.
Entonces:
=absorbancia.
= constante de proporcionalidad entre la absorbancia y la concentración.
=concentración de yodo en la solución.
=concentración inicial de yodo. No se conoce su valor pero es constante.
=concentración de ácido ascórbico que se agregó.



Análisis de lamuestra comercial de ácido ascórbico
La muestra se realizó disolviendo 0.077g de ácido ascórbico en 500 ml de agua, y diluyendo 1:2. Se agregaron 2 ml de esta solución a la concentración inicial de yodo. Entonces:
=Concentración de la muestra. Se obtiene de la curva. (mol/L).
=Volumen de muestra agregada, es 0.002 L.
=Masa molar del ácido ascórbico. 176 g/mol.
=masa de la muestra comercial...