Experimento 5

EXPERIMENTACIÓN EN QUÍMICA FÍSICA (LICENCIATURA EN QUÍMICA, 4º, PLAN 2001)

EXPERIMENTO 5: Determinación de la masa molecular de un polímero mediante medidas de viscosidad y de osmometría de presión de vapor.

A) VISCOSIDAD. CONCEPTOS CLAVE: Viscosidad; viscosidad relativa e intrínseca; ecuación de Mark-Houwink; extrapolaciones de Huggins y Schultz-Blaschke; disoluciones de polímeros; masamolecular promedio.

MATERIAL:

Cinco vasos de precipitados de 600 mL. Dos vasos de precipitados de 400 mL. Baño con termostato. Viscosímetro rotacional con soporte de apoyo. Siete husillos con soporte de apoyo. Un termómetro de 0 a 50 °C. Varilla de vidrio. Frasco lavador.

PRODUCTOS:

Polietilenglicol (PEG), acetona y agua destilada.

1

PROCEDIMIENTO OPERATIVO 1) 2) Repasa elmaterial del puesto de prácticas con la lista de material que se adjunta. Estudia la bibliografía recomendada y el fundamento de la práctica (páginas 4 a 6 del presente guión), prestando especial atención a los conceptos clave señalados en la página anterior. Lee detenidamente el manual de instrucciones del viscosímetro. Pon en funcionamiento el viscosímetro y el termostato. Consulta con el profesorlas dudas que tengas en este punto acerca del material a utilizar, del fundamento de la práctica y del funcionamiento de los instrumentos. Mide las viscosidades de las disoluciones acuosas 6 g/dL, 9 g/dL, 12 g/dL, 15 g/dL y 18 g/dL de polietilenglicol (PEG) utilizando el husillo R1 a una velocidad de rotación de 100 rpm y teniendo cuidado de: a) hacer todas las medidas a una misma temperatura,comprendida entre 20 y 25 °C; b) limpiar el husillo y su protector, cada vez que se cambie de disolución, en primer lugar con un papel fino, lavar a continuación con acetona y secar finalmente con papel fino y limpio; c) evitar la formación de burbujas de aire en la superficie del husillo y d) colocar y atornillar cuidadosamente de forma vertical el husillo en el eje del viscosímetro con objeto deno forzarlo lateralmente. Busca en un manual la viscosidad del agua a la temperatura a la que hayas realizado las medidas y calcula la viscosidad relativa de cada disolución. Haz una representación gráfica de (ηr − 1) / C p frente a Cp y otra de (ηr − 1) / C p frente a (ηr − 1) . Obtén la viscosidad intrínseca del PEG utilizado en esta práctica a partir de los datos de las gráficas anteriores porlos dos procedimientos que se indican en el apartado de Fundamentos (página 5). Calcula, asimismo, las constantes de Huggins y Schultz-Blaschke para este polímero. Determina la masa molecular del PEG mediante la ecuación de MarkHouwink sabiendo que los valores de los parámetros K y a, son 0.021 dL/g y 0.55, respectivamente. ¿Puede variar la viscosidad de un fluido determinado con la velocidad derotación de un husillo dado? Para una velocidad de rotación dada, ¿puede variar la viscosidad de un fluido con el tipo de husillo? ¿Qué husillo o husillos recomendarías para medir la viscosidad de líquidos muy viscosos?

3) 4)

5)

6)

7)

8)

9)

2

10)

Realiza la memoria de la práctica incluyendo todos los informes preliminares, los datos recopilados, los resultadosobtenidos, la evaluación de los mismos y las respuestas a las cuestiones planteadas por el profesor a lo largo del desarrollo de la práctica.

BIBLIOGRAFÍA

1. R. B. Bird, W. E. Stewart y E. N. Lighfoot, Fenómenos de Transporte, Reverté,
Madrid, 1982. 2. R. J. Sime, Physical Chemistry: methods, techniques, and experiments, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1996. 3. I. N. Levine,Físicoquímica, Cuarta Edición, Volumen 2, McGraw-Hill, Madrid, 1996. 4. P. W. Atkins, Physical Chemistry, Sexta Edición, Oxford University Press, Oxford, 1997. 5. I. Katime, Química Física Macromolecular, Universidad del País Vasco, Bilbao, 1994. 6. A. Horta, Macromoléculas, Tomo 2, UNED, Madrid, 1982.

3

FUNDAMENTOS La viscosidad es un fenómeno físico relacionado con el transporte de la cantidad de...