Extracción Acido-Base

Universidad Central de Venezuela
Facultad de Ciencias
Escuela de Química
Laboratorio de Química Orgánica I

Extracción Acido-Base. Recristalización. Punto de Fusión.

Dayana Ramírez
C.I: 18.810.844

Introducción

Este informe se basará en tres prácticas consecutivas como son: La Extracción Ácido-Base, La Recristalización y El Punto de Fusión de una muestra sólida problema de trescompuestos los cuales deben identificarse; lo primero es separar los compuestos aprovechando sus propiedades ácido-base, una vez separados se deben purificar aplicando la técnica de recristalización basándose en los criterios de solubilidad de cada compuesto, para posteriormente medir sus puntos de fusión y poder identificarlos, a través de puntos de fusión mixtos con compuestos de puntos defusión conocidos. Todo esto será posible si se trabaja con sumo cuidado y con un buen desarrollo de cada técnica, para lograr identificar correctamente los componentes en la muestra problema.

Suelen ocurrir inconvenientes a lo largo del desarrollo de las prácticas que pueden influir altamente en la identificación de los componentes, por lo que debe siempre dejarse un poco de muestra reservada encaso de que se requiera analizar posteriormente, guardarse todo muy bien identificado, no botar nada de lo que se valla obteniendo y hacer las observaciones necesarias para cada caso que pueden ayudar en algún momento dado.

Metodología Experimental

Determinación de tres componentes de una muestra problema

La muestra asignada fue “H”, la cual tenía el siguiente aspecto, cristales de colormorado y otros transparentes, de tamaño medianos, con un olor característico fuerte.

Extracción Ácido-Base. Primer procedimiento

Una cantidad considerable de la muestra, fue disuelta en acetato de etilo (ρ=0.789 g/cm3), para seleccionar este solvente se realizaron pruebas de solubilidad con diferentes solventes orgánicos, la muestra disuelta se coloco en un embudo de decantación,posteriormente se adicionó ácido clorhídrico (10%) para extraer en la fase acuosa la base protonada, de la misma se tomo una pequeña cantidad en un tubo de ensayo y se le añadió hidróxido de sodio (10%) hasta pH=13 , no se observó la presencia de ningún precipitado. En la fase orgánica que quedo en el embudo se encontraban presente los tres componentes de la muestra, se le adiciono bicarbonato de sodio(10%) para extraer en la fase acuosa la sal del ácido fuerte, se regenero el ácido con ácido fosfórico concentrado llevando la solución a pH=2 y obteniéndose cristales de color rosado; la fase orgánica que se formo al agregar bicarbonato de sodio fue tratada con hidróxido de sodio, extrayendo en la fase acuosa la sal del ácido débil el cual se regenero igual que el ácido fuerte con ácidofosfórico y se obtuvieron cristales rosados pero más claros que los primeros, esta última fase orgánica se separo por la parte de arriba del embudo y se le agrego agente desecante (sulfato de magnesio) y se decanto, la solución se dejo evaporar en la campana y se obtuvo un sólido entre vinotino y marrón que era el compuesto neutro con un olor característico.

Recristalización. Segundo procedimientoCon los sólidos obtenidos de la extracción ácido-base, se realizaron pruebas de solubilidad para cada uno, obteniéndose que el solvente adecuado para purificar el ácido débil era agua, para el neutro etanol y para el ácido fuerte una mezcla agua-etanol. Se obtuvieron (0,0049±0,0001)g de ácido débil de rendimiento 4,2%, (0,3290±0,0001)g de neutro de rendimiento 31,2% y elácido fuerte no se logro obtener, se obtuvo muy poca cantidad que quedo adherida al papel de filtro.

Punto de fusión. Tercer procedimiento

Se midieron los puntos de fusión de los dos compuestos recristalizados, rango de fusión obtenido para el ácido débil p.f (92-94) °C, y para el neutro p.f (80-82)°C. Se tomo una pequeña cantidad de ácido fuerte obtenido de la extracción ácido-base sin...