Extracción de cafeína

EXTRACCION DE LA CAFEÍNA

MATERIAL:

PARA REFLUJO
1 soporte universal
1 matraz bola de 500 ml
1 balanza granataria
1 vaso de precipitados de 100 ml
1 recirculador de agua
2 mangueras
1 vasija
1 refrigerante
2 pinzas de tres dedos con nuez

PARA EXTRACCIÓN LIQUIDO – LIQUIDO
1 embudo de separación de 500 ml
1 soporte universal
1 anillo metálico
1 matraz erlenmeyer de 250 ml
1varilla de cristal
1 espátula

SEPARACIÓN DE CAFEÍNA
1 rotavapor
1 recirculador de agua
2 mangueras
2 kitazatos
1 bomba para vació

PURIFICACIÓN DE CAFEÍNA
1 dedo frío
1 mechero de bunsen
1 manguera
1 recirculador de agua
1 vidrio de reloj
1 espátula
1 balanza analítica

PRUEBA DE LA FUSION ALCALINA Y MUREXIDA
6 tubos de ensaye
1 embudo de talle corto
1 pinzas para tubo
papelfiltro
1 espátula
1 pipeta graduada 5 ml
1 pipeta graduada 1 ml

2° DERIVADO
1 parilla de calentamiento
2 matraces Erlenmeyer de 25 ml
1 gotero
1 recipiente con hielo
Equipo para filtrar al vació

PROCEDIMIENTO:

REFLUJO
1. Se pesa 25g de té negro marca McCormic
2. Se coloca el té en el matraz bola de 500 ml y se le añaden 100 ml de agua
3. Se coloca el aparato para ponera reflujo, conectando el matraz bola y el refrigerante, y colocando las mangueras conectándolas el refrigerante y a su vez una manguera se conecta al recirculador de agua y colocar una bandeja con hielo y agua en donde estará en recirculador. (todo este aparato estará sujeto a un soporte universal y estará sostenido por pinzas de tres dedos).
4. Posteriormente se coloca un mechero de bunsendebajo del sistema de reflujo y se procede a encender el sistema durante ½ hora.
5. Cuando haya terminado el reflujo se deja enfriar un poco el matraz bola y se procede a filtrar a través de una maya y el líquido del reflujo se coloca en un frasco por completo.

EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO
1. Se arma la base con un soporte universal y atornillando un anillo metálico con la finalidad deque haya un soporte para el embudo de separación.
2. En un embudo de separación de 500 ml se coloca la solución del extracto del té y se le agregan 30ml de diclorometano, en donde se lavara en 4 ocasiones secuenciadas, recolectando la fase orgánica en un matraz erlenmeyer de 250 ml.
3. Todo este procedimiento se llevará a cabo en la campana de ventilación, ya que al momento de la extracciónde la fase orgánica se desprenden gases.

ROTAVAPOR
1. En la balanza se pesa el matraz bola (este deberá estar perfectamente limpio)
2. Se coloca la fase orgánica recolectada en el matraz en el matraz bola
3. Se coloca en el rotavapor conectado a una bomba para vació, se pone el reóstato a una temperatura de 60° y se coloca el matraz bola en el lugar especificado y se comienza conel proceso hasta que quede recolectado el diclorometano en un matraz que es parte del rotavapor y el matraz bolo de 500 ml queda con la cafeína sólida impura.
4. Se pésale matraz bola con la cafeína sólida

SUBLIMACIÓN
1. Al matraz bola con la cafeína sólida se le coloca en la boquilla un dedo frío, este dedo deberá estará conectado a un recirculador de agua.
2. Todo este sistema parasublimar deberá estar instalado en un soporte universal y en la parte inferior deberá colocarse en un mechero de bunsen conectado a una instalación de gas.
3. Se procede a calentar el matraz, de tal manera que el calor ejercido por el mechero de bunsen deberá llegar a todo el matraz.
4. Cuando se observe que en la parte de dedo que está dentro del matraz este cubierto por polvo blanco, serecolectará en un vidrio de reloj previamente pesado y así sucesivamente hasta que se sublime todo lo contenido en las paredes del matraz

PRUEBA DE LA FUSIÓN ALCALINA (IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO)
NOTA: todo este procedimiento se lleva a cabo en la campana de ventilación.

ETAPA 1 TRATAMIENTO
1. En un tubo de ensaye se coloca un pequeña porción de Na° y con la ayuda de un mechero de...