Extracción y recristalización. Punto de fusión. Uso de agentes desecantes.


INFORME DE

LABORATORIO

Nº1





TRABAJO PRÁCTICO Nº 1: Extracción y recristalización. Punto de fusión. Uso de agentes desecantes.

OBJETIVOS:
Separar un ácido orgánico de un hidrocarburo neutro
Aplicar las técnicas, recritalizacion y determinación del punto de fusión
Conocer los distintos tipos de desecantes y valorar la importancia de su uso en el laboratorioFUNDAMENTOS:
En este experimento se separaran los componentes de una mezcla desconocida de un hidrocarburo (naftaleno o difenilo) y un ácido (benzoico u o-clorobenzoico), se identificará cada uno de los componentes y se determinará el porcentaje inicial de cada uno de ellos en la mezcla. Si se tienen los cuidados necesarios durante la realización del experimento se pueden obtener buenos resultados, peroinevitablemente va a haber pérdidas debido al lavado incorrecto del material utilizado con el disolvente.
Tanto el ácido como el hidrocarburo son muy solubles en éter y prácticamente insolubles en agua. El ácido reacciona con el NaOH para formar la sal soluble en agua, el benzoato u o-clorobenzoato de sodio. Las sales son prácticamente insolubles en éter y este cambio de solubilidad constituye labase de la separación de la mezcla. El ácido, que inicialmente se encontraba en la fase etérea, pasa a la solución de NaOH, quedando el hidrocarburo en la capa etérea:





Desarrollo experimental:

A fines de evitar errores en los cálculos por derramamientos y residuos en los trasvases, se lavaron los recipientes usados con cierta cantidad de solvente.
Previo acomenzar el trabajo, se comprobó que la llave de la ampolla de decantación estuviera bien lubricada y cerrada. Al notar perdidas de solvente en la parte inferior de la ampolla, se la lubricó con grasa siliconada para resolver el problema. Se verificó que la tapa de plástico estuviera bien comprimida, y al ver que no lo estaba (viendo que aparecían rastros de vapores en ese lugar), se la selló concinta de teflón.
Se pesó previamente 5,23 gr de mezcla problema. Se transfirió dicha muestra cuidadosamente a la ampolla de decantación previamente verificada. Se agregó 32 ml de éter para disolver el sólido completamente. Se añadió con mucho cuidado 25 ml de solución fría de NaOH 2 M.

Se comenzó el proceso de extracción tapando y ladeando la ampolla. Mientras se la sujetó con firmeza, seinvirtió la ampolla y se liberó la presión de gases acumulada a través de la llave. Se la continuó agitando con suavidad y liberando la presión, hasta que la mezcla llegó al equilibrio.
Se notó la existencia de 2 capas. La de arriba que corresponde a la solución etérea, y la de abajo a la solución acuosa. Luego que se separaron por completo, se pasó la capa inferior a un erlenmeyer de 125 ml. Despuésse lavó el residuo acuoso de la ampolla agregando 10 ml de agua y agitando. Se vertió alrededor de la mitad del agua de lavado en el erlenmeyer anterior, y se verificó el pH de la gota que colgaba del tallo de la ampolla con un papel tornasol para asegurar la neutralización total. Al ver la coloración azul, se vertió el resto del agua de lavado en el erlenmeyer.
Se pasó la solución etérea de laampolla a un erlenmeyer vacío de 125 ml. Se vertió otra vez la solución acuosa en la ampolla y se agregó 10 ml de éter nuevo para re extraer.
Se pasó nuevamente la capa acuosa al primer erlenmeyer, y luego se lavó la ampolla una vez más con agua. Se puso la solución acuosa del erlenmeyer en un cristalizador, y se calentó esta solución en baño de arena (mecheros apagados), hasta que fue expulsadoel éter que contenía.
Los lavados con éter fueron reunidos con la capa etérea previamente separada. Se enjuagó el tallo de la ampolla de decantación después de cada uno de los pasos anteriores con un poco de éter, pues se había formado un sólido blanco en el mismo.
La capa acuosa caliente se trató, agregando con cuidado 5 ml de HCl 6 M, y el pH llegó a 1. Se quitó la solución del baño de...