extraccion de cafeina

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Universidad Simón Bolívar
Departamento de Química
Laboratorio de Química Orgánica para Ingenieros
QM-2487

AISLAMIENTO DE UN ALCALOIDE
Gilberto Rodríguez fernández
Resumen:
En esta practica se busco aislar la cafeína contenida en 8 bolsitas de te negro mediante una extracción liquido-liquido y un rotaevaporador. Se comprobó la calidad del producto extraído mediante unacromatografía TLC obteniéndose un Rf para la solución patrón de 0.444 y un Rf para la solución del compuesto extraído de 0.442.


Introducción:
La cafeína es un sólido blanco (polvo) cuya estructura molecular se puede apreciar en la figura 1. Es desarrollada por ciertas plantas pues constituye un potente pesticida natural.









Para aislar la cafeína del té es necesario conocer elmétodo de extracción líquido-líquido, el cual consiste en separar un componente de una mezcla líquida. Por lo general participan tres componentes: un soluto A, un solvente B y un líquido portador C. La mezcla de partida (A+C) se mezcla con el soluto B de manera que A se disuelva en B y luego de agitar, C quede sin A, o con la menor cantidad posible del mismo. Finalmente se decanta la parte de interéspara el experimentador.
La cromatografía de capa fina TLC, es parecida a la cromatografía de papel, con la diferencia de que en lugar de papel cromatográfico se utiliza una placa de sílica-gel, cubierta de fase estacionario, manteniendo un pequeño espesor constante a lo largo de la placa, la cual es colocada en un beaker saturado de eluyente, el cual ascenderá por la placa produciendo manchasque luego podrán ser apreciables bajo luz ultravioleta. Finalmente se calculan los factores de retardación mediante la ecuación:


Procedimiento experimental:
ebullición en una lancha de calentamiento. Se introdujeron en el beaker 8 bolsitas de te negro hasta obtener un liquido concentrado de color negro oscuro.
Se retiraron las bolsitas de te del beaker y se agregaron aproximadamente 2 g decarbonato de sodio. Se dejo reposar la mezcla hasta alcanzar la temperatura ambiente.
A continuación se coloco el beaker en un baño de hielo, para enfriar la mezcla. Una vez fría, se añadió la mezcla a un embudo de separación y se procedió a realizar la extracción realizando 3 lavados con 20 ml de diclorometano cada vez y descartando en cada repetición la fase acuosa. Tras realizar la ultimarepetición se procedió a lavar 3 veces la fase orgánica con 10 ml de NaOH. Por ultimo se realizo un lavado final con agua destilada. A la mezcla final se le añadió sulfato de sodio anhídrido con el fin de retirar el agua de la mezcla.
Se agregó la fase orgánica obtenida en un balón de destilación, y se procedió a realizar la separación de la cafeína del solvente con el rotaevaporador. Una vezevaporado todo el solvente se procedió a realizar la cromatografía de capa fina.
Para realizar la cromatografía de capa fina, se tomó una placa de sílica gel y se trazaron dos líneas de grafito a aproximadamente medio centímetro de los bordes. Se sembró con un caplar una pequeña cantidad de la solución patrón en la línea inferior, y al lado de esta, se sembró la muestra de la cafeína aislada, disueltaen una pequeña cantidad de mezcla de ácido acético/acetato de etilo. Se introdujo la placa en un beaker saturado con eluyente,. Se esperó a que concluyera la cromatografía y se observó bajo la luz ultravioleta.
Observaciones Experimentales:

Al agregar el diclorometano se observo la fomacion de dos fases inmisibles: una negra en ña parte superior del embudo y una transparente en la parteinferior.

Al agregar el NaOH a la fase organica se observo a formación de dos fases transparentes inmisibles. Al añdir agua destilada a la mezcla se observo que crecio la fase superior.

Al añadir el sulfato de sodio anhídro se tono que las partículas de solido aumentaron de tamaño.

Al realizar la cromatrografia de capa fina no se pudo observar nada bajo luz normal, pero al colocar la placa...