Extraccion del acido salicilico

FORMACION Y PURIFICACION DEL SALICILATO DE METILO

RESUMEN:
Se llevo acabo una destilación a presión reducida o al vacio. Esta técnica sirve para separar compuestos con altos puntos de ebullición y muchas sustancias se descomponen a temperaturas aproximadas a los puntos de ebullición o aun antes. De acuerdo a esto se exponen en este manuscrito entonces la formación y purificación delsalicilato de metilo de acuerdo a la reacción de esterificación de Fisher y el rendimiento de la misma por medio del reactivo limitante que en este caso fue el salicilato obteniendo así un valor de 90.80% un buen rendimiento a demás de un índice de refracción de 1.30 y una temperatura de 80°C. Concluyendo así que la técnica sugerida es la más adecuada para este tipo de compuestos de acuerdo a lascondiciones presentadas.

INTRODUCCIÓN:
Los ésteres son una clase de compuestos ampliamente distribuidos en la naturaleza, los más simples tienen olores agradables. En muchos casos, aunque no siempre, los sabores característicos y las fragancias de las flores y frutos se deben a compuestos con el grupo funcional éster. Una excepción son los aceites esenciales. Las propiedades organolépticas olory sabor de frutas y flores frecuentemente pueden deberse a un solo éster pero más frecuentemente, se deben a una mezcla de ellos.
En este experimento se preparará el salicilato de metilo, el cual se aisló por primera vez en 1843 de la Gualteria. Este compuesto tiene propiedades analgésicas y antipiréticas casi idénticas al ácido salicílico. El carácter medicinal es debido probablemente a que elsalicilato de metilo puede ser hidrolizado a ácido salicílico en condiciones alcalinas que se encuentran en el tracto intestinal, puede administrarse internamente y también puede absorberse a través de la piel; de aquí su aplicación en los linimentos.
Las técnicas micro como su nombre lo señala, se refiere al trabajo a escala para mejorar el proceso. El hecho representa un avance en materia deminiaturización (pequeña escala) y reducción de costos en el gasto y recuperación de sustancias, por ejemplo, un incremento en la contaminación del medio ambiente ha provocado la necesidad de un método analítico y confiable para determinar compuestos volátiles orgánicos en productos técnicos.
La microdestilación presenta ventajas con respecto a la destilación, ya que se diseñó para separarsustancias volátiles de una mezcla de líquidos, en un tiempo establecido para la purificación en volúmenes de mililitros; se pueden llevar a cabo una serie de destilaciones en paralelo, lo que ahorra tiempo con respecto a una destilación normal; se puede llevar a cabo la destilación sobre los 120 ºC durante la separación y en recolección de los solventes alcanza temperaturas de los –9 ºC; las muestrasseparadas son sometidas al análisis de identificación por cromatografía de gases acoplado a espectroscopia de masas. Lo que demuestra el mejoramiento en la eficiencia de la destilación.
Reacción de esterificación de Fisher


El montaje para la destilación aprensión reducida es el siguiente


Para medir el índice de refracción se utiliza el refractómetro.
1. Ocular 2. Ensamble deiluminación de la muestra3. Perillas de abertura del prisma4. Prisma secundario5. Prisma principal6. Termistor 7. Ensamble de la iluminación de la escala8. Caja desecadora 9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatural0. Tornillo de ajuste 11. Perilla de compensación de color 12. Perilla de medición 13. Termómetro

Ajuste de la escala1. Colocar de 2 a 3 gotas de aguadestilada en la superficie del prisma principal con una jeringa. (Figura 3) 2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular.3. Ajusta la escala, a 1.333 ( Brix 0%). (figura 4)


Medición de el índice de refracción de las soluciones
1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del prisma2.- Cierra cuidadosamente el prisma...