Extraccion Secuencias

Protocolo de Extracción Secuencial (ES)
La extracción secuencial (ES) consiste en promover la movilización de distintos metales que se encuentran asociados a 6 y 7 fracciones mineralógicas en el suelo. Esta prueba se distingue por 2 protocolos;
1.- Extracción secuencial para cationes. (6 fracciones mineralógicas)
2.- Extracción secuencial para aniones. (7 fracciones mineralógicas)
En estemétodo se pueden diferenciar las siguientes fracciones: fracción soluble (SOL), fracción intercambiable catiónicamente (INT-C), fracción carbonatada (CAR), *fracción intercambiable aniónicamente (INTA), fracción de óxidos de Fe-Mn (OFM), fracción de materia orgánica y sulfuros (MO-S) y fracción residual (RE).
*Las extracciones catiónica y anicónica se desarrollan igual excepto por que en el casode la extracción secuencial catiónica solo se omite la fracción INTA.
Se ha utilizado el protocolo de ES, propuesto por Vázquez et al 2007, que presenta modificaciones de los protocolos de Keon et al. y Tessier (1979).
A continuación la Tabla 1 presenta el material y equipo necesario para desarrollar la ES distinguido por cada una de sus fracciones.
Metodología:
La extracción secuencial es unaprueba larga (de aproximadamente una semana) que consiste en utilizar 1 gramo de suelo o sedimento el cual ese mismo gramo se someterá a distintas soluciones extractante las cuales diferenciaremos de acuerdo a cada una de las fracciones a continuación expuestas:
Antes de comenzar se debe conocer que esta prueba requiere una minuciosa atención sobre todo en el cuidado de la muestra evitandola perdida del gramo, así como de las soluciones que se utilizaran.
Nota: Ya que sí esto llegara a ocurrir se tendrá que repetir todo el protocolo desde un inicio.
Fracción soluble.
Se coloca 1 g de muestra de suelo a un vial cónico de 45 mL y se agrega 16 mL de agua desionizada ajustando el a pH a 5.5 por medio de burbujeo de CO2 (g) mediante la bomba de aire (para pecera) y agitar por 20minutos en un agitador orbital a 3000 rpm. *Posteriormente se separa el sobrenadante colocando los viales en la centrifuga a 3000 rpm durante 20 min. Por último el sobrenadante se sifonea y se filtra a tamaño de poro de 0.20 micras con filtros de Nylon para jeringa. La solución filtrada, se afora a 25 mL y se acidifica con 3 gotas de HNO3 al 37% con la finalidad de mantener en suspensión losEPTs, y se debe refrigerar a una temperatura alrededor de 4°C para preservar la muestra hasta su análisis, procurando que este se efectué lo antes posible.
Fracción intercambiable catatónicamente.
Al gramo de muestra (sedimento) recuperado de la fracción anterior (fracción soluble) se le añade 16 mL de NaNO3 (0.5 M), esta suspensión se agita por 20 min a 3000 rpm en el agitador orbital mecánico. Elsobrenadante se separa del sedimento tal como se indico en la operación anterior. Para finalizar se afora a 25 mL, se acidifica y refrigera para luego ser analizado por EAA.
Al sedimento recuperado de la separación se le agrega 16 mL de Mg(NO3)2*6H2O (0.5 M), y se agita por 20 min a 3000 rpm en el agotador orbital, se repite la operación de separación descrita anteriormente. De nuevo elsedimento que queda en el vial se le vuelve a agregar 16 ml de MgCl2*6H2O (0.5 M), para finalmente obtener el sedimento que será tratado en la fracción asociada a carbonatos.
Fracción asociada a carbonatos
Al sediento recuperado de la fracción anterior se le agrega 16 mL de la solución preparada que contiene acetato de sodio (CH3COONa 1 M), el cual se ajusta a un pH de 5.0 con ácido acético(CH3COOH).
Nota: Para hacer la solución extractante de la fracción asociada a carbonatos, se debe de colocar el acetato de sodio en el matraz volumétrico y posteriormente llenar con agua desionizada, pero antes de terminar el aforo (que le falte prácticamente todo el cuello del matraz), se debe añadir el ácido acético lentamente para bajar el pH hasta ajustarlo a 5.0, recordar que el ácido...