Extraccion y Cromatografia en capa delgada

Objetivos:
Introducir las técnicas de extracción, cromatografía en capa delgada (CCD) y determinación del punto de fusión de una sustancia con método capilar y aparato de Fisher Jones.
Purificar y separar componentes de una mezcla incognita binaria otorgada por los docentes.

Extracción
Por medio de una mini extracción logre analizar mi muestra para llevar a cabo una separación sistematicade los componentes sin desperdiciar solventes. Comencé disolviendo 1 g de muestra en AcOEt y proseguí según el esquema de la guía. Mi objetivo era descifrar si mi mezcla contenia compuesto acido, base, neutro y/o fenol. Sembrando las fases organicas obtenidas con la mini extracción, junto con la mezcla original, llegue a la conclusión de que mi compuesto contenia un compuesto neutro y un acido.PLACA. En base a este dato, cree mi propio esquema de extracción:
ESQUEMA
La dilución en CH2Cl2 (solvente organico) elimina partes solidas en mi muestra. El agregado de NaHCO3 genera una separación entre la fase organica (en cloruro de metileno) y la fase acuosa alcalinizada, que llega a un pH cercano a 8.
La fase acuosa se lava con HCl fuerte para extraer el ácido, bajando el pH a 2, y se leagrega nuevamente cloruro de metileno (2x20ml) para lograr la separación de ambas fases. La fase acuosa (3) se descarta y la fase organica (3’) se lava con agua, seca con anhídrido, filtra y evapora para obtener residuo acido en estado solido. Realizamos varias extracciones con volúmenes chicos para mejorar el rendimiento.
Por otra parte, la fase organica (2’) se lava con agua (2x20ml), seca conanhídrido, filtra y evapora. El solido obtenido corresponde al residuo neutro. La fase acuosa se descarta.
Considerando que el cloruro de metileno tiene una densidad mayor a uno, la fase organica tendera ubicarse en la parte inferior de la ampolla en la mayoría de los casos.
Análisis por CCD
la técnica de cromatografia en capa delgada consiste en dos fases: fase fija/estacionaria (sólida) y fasemóvil (liquida). La fase fija representa la placa donde se realiza la siembra, y la fase móvil es el solvente elegido. Este solvente debe tener una polaridad que genere Rfs que oscilen entre 0.3 y 0.7. Nos sugirieron realizar una mezcla entre éter de petróleo y acetato de etilo (1:1). Al hacer la prueba, el solvente me resulto poco polar, por lo cual utilice una proporción 7:3. Una vez que la placafue colocada en una cuba con el solvente y este corrió hasta 0.5 cm del borde superior, se revela con luz visible UV (254 nm – revelador universal).
PLACA – RF.
Las fases organicas obtenidas en la mini extracción fueron sembradas en una microplaca de silica, junto con la muestra original. Observando dicha placa bajo luz UV, note que una de las manchas visibles en la calle de la muestra corriaigual que el acido. Lo mismo ocurria con la otra mancha de la muestra y el compuesto neutro. PLACA ¿? Por dificultades en la primer siembra, repeti la extracción únicamente con acido y neutro, y volvi a sembrar para asegurarme de que tenia dichos componentes. PLACA
Una vez realizada la extracción en ampolla, obtuve residuo acido y neutro en estado solido. Utilice CCD para conocer que tipo de acidotenia mi muestra, sembrándolo con muestras de acido benzoico y acido salicílico que tome como patrones. PLACA – explicación
Identificación por punto de fusión
El punto de fusión es la temperatura a la cual un solido en contacto con el aire se transforma bajo condiciones de equilibrio en un liquido. Si la sustancia es pura, el rango de temperaturas entre las que se produce su fusión es muypequeño (0.5 a 1°C). Para realizar estas determinaciones utilizamos los métodos de tubo capilar y el aparato de Fisher – Jones.
Primero, utilice el método de tubo capilar para medir el punto de fusión de mi compuesto neutro obtenido en la extracción. El aparato consiste en un balón con glicerina (Pebu=160°C), en el cual introduzco un capilar que contiene mi muestra incognita, poniéndolo en contacto...