Extracción líquido-líquido

Extracción Líquido-Líquido
Objetivos:
1. Conocer la técnica como método de separación y purificación de sustancias integrantes de una mezcla
2. Aplicar la técnica en la purificación de compuestos orgánicos, tanto neutros como ionizables.
3. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extracción.
4. Realizar diferentes tipos de extracción: múltiple y selectiva.
Fundamento:
Latransferencia de un soluto de un disolvente a otro es lo que se denomina extracción. De acuerdo con la expresión de coeficiente de distribución anteriormente comentada es evidente que no todo el soluto se transferirá al disolvente en una única extracción. Normalmente son necesarias varias extracciones para eliminar todo el soluto del disolvente. Para extraer un soluto de una disolución siempre esmejor usar varias pequeñas porciones del segundo disolvente que usar una única extracción con una gran cantidad. La extracción puede ser un método tanto de separación como de purificación. Muy frecuentemente use utiliza la extracción de una mezcla orgánica con un ácido diluido. En tales extracciones se consiguen eliminar impurezas básicas, especialmente aminas orgánicas. Las aminas se convertirán ensus sales catiónicas que serán soluble en agua y serán así extraídas del material orgánico.
De igual manera se puede extraer una mezcla orgánica con una base diluida. En este caso las impurezas ácidas son convertidas en sales aniónicas solubles en agua.
Mezclas de compuestos ácidos, básicos y neutros se pueden separar fácilmente haciendo uso de la técnica de la extracción. Los disolventesorgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior. En un laboratorio, esta operación se suele realizar entre una disolución acuosa (fase acuosa) y otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgánica) con la ayuda de un embudo de decantación. Laposición relativa de ambas fases (arriba o abajo) depende de la relación de densidades. Los disolventes clorados que quedan siempre en la capa inferior. Disolventes como en nuestro caso que utilizaremos: Éter etílico, Acetato de etilo, Tolueno, Benceno, Hexano quedan siempre en la capa superior.
Resultados:
Se llevó a cabo la extracción de ácido benzoico, de una mezcla que contenía 0.5 g desacarosa y 0.5 g de ácido benzoico solubilizada en 35ml de agua. Para esto realizamos una extracción líquido a líquido, para lo cual utilizamos éter etílico, con lo que obtuvimos 2 fases: una orgánica y otra inorgánica. Con ayuda de un embudo esas fases las separamos. Con lo que obtuvimos por un lado agua con sacarosa (fase inorgánica o acuosa) y por el otro el ácido benzoico disuelto en éteretílico (fase inorgánica o etérea); de esta última, obtuvimos finalmente el ácido benzoico calentando la mezcla con lo que se evaporó el éter etílico, el residuo del vaso de precipitados fue:
El rendimiento de lo obtenido es el siguiente:
Peso total del producto + Vaso de precipitados = 134.0 g
Peso del vaso de precipitados = 133.8 g
Peso del producto = 0.2 g

0.5 g de ácido benzoico antesde la extracción --------------- 100%
0.2 g de ácido benzoico después de la extracción ------------ ? % = 40%

En la segunda parte, realizamos prácticamente el mismo procedimiento, a diferencia de que en lugar de solubilizar la sacarosa y el ácido benzoico con agua se solubilizó en hidróxido de sodio, con lo que se varió el pH, también agregamos éter etílico y separamos las fases conayuda de un embudo; la fase etérea se colocó en un vaso de precipitados y se evaporó, observamos que al final de la evaporación no quedó nada en el vaso. La reacción que se llevó a cabo fue la siguiente:

C6H5COOH + NaOH ---------- C6H5COO-Na+ + H2O
En la tercera parte, se realizó la extracción de carotenos a partir de la maceración de hojas de espinacas con 30 ml de una mezcla a partes...