extracción por sorcion en barra de agitación
Páginas: 11 (2540 palabras)
Publicado: 3 de noviembre de 2013
Universidad de Chile
Facultad de Ciencias Químicas y farmacéuticas
Diplomado de Análisis Instrumental Orgánico
Seminario Bibliográfico
Using Three Types of Twister Phases for Bar Sortive Extraction of Whisky, Wine and Fruit Juice
Noviembre 2011
Introducción
La técnica de extracción por sorción con barra de agitación(SBSE), es un método de extracción de muestras líquidas utilizando una barra magnética que se encuentra recubierta por una fase de extracción, la cual es sumergida en la muestra y agitada por un tiempo determinado para lograr la extracción de los analitos de interés.
Una unidad de desorción térmica que acepta a la barra, es usada para transferir los analitos a un cromatógrafo de gases. Elanalito es desorbido de la barra de agitación y crio enfriado en una precolumna. Subsecuentemente son transferidos al cromatógrafo de gases, luego de la desorción las barras pueden ser reutilizadas.
Barra de Agitación
Unidad de Desorción Térmica
La teoría es muy similar a la de microextracción en fase sólida (SPME). En ambas ocurre una extracción por partición, se basan en elequilibrio que se forma entre la fase acuosa que es donde se encuentra el o los analitos de interés y la fase de extracción. La extracción de solutos de fase acuosa a la fase de extracción es controlada por el coeficiente de partición entre ambas fases. El coeficiente de partición tiene correlación con el coeficiente de partición octanol/agua (KO/W).
El KO/W es un indicador de la hidrofobicidadde los compuestos. Se considera que un compuesto con un log KO/W menor a 1 como altamente hidrofílico y con un log KO/W mayor a 4 como altamente hidrofóbico, por lo que van a tener una baja polaridad. Compuestos orgánicos altamente hidrofóbicos van a ser fácilmente extraídos desde muestras acuosas por una segunda fase hidrofóbica inmiscible, pero al mismo tiempo pueden ser difícil de remover de lafase inmiscible.
El equilibrio en la partición también depende de la razón de fases, es decir de la cantidad (volumen) de la fase de extracción utilizada. Es por esta razón que la extracción SBSE, puede llegar a tener niveles de recuperación significativamente más altos que la extracción SPME, ya que el volumen de la fase puede llegar a ser hasta 400 veces mayor, lo que nos va a dar menoreslimites de detección.
Entre las fases más utilizadas esta el polidimetilsiloxano (PDMS), que es una fase de carácter apolar, termoestable, con buenas propiedades de difusión. En este trabajo además se comparó con una fase de poliacrilato que es de carácter polar y una fase Etilenglicol-Silicona que es de carácter tanto polar como apolar. Con la finalidad de poder determinar un perfil cualitativo delas muestras de Whisky, Vino Blanco y Jugo Multivitamínico.
Además se utilizó para la separación cromatografica dos columnas, una con características apolares y otra de carácter polar.
Desarrollo
En este trabajo se busco el poder compara tres fases distintas para la extracción de muestras de whisky, vino blanco y jugo de frutas, usando la extracción por sorción con barra de agitación, conel fin de poder generar un perfil cualitativo de los saborizantes en las bebidas. Se utilizaron las barras Twister de Etilenglicol (EG)- Silicona, Poliacrilato (PA) y Polidimetilsiloxano (PDMS). Luego de la extracción las barras fueron desorbidas térmicamente y los analitos determinados en un cromatógrafo de gases – espectrómetro de masas (GC/MS) utilizando dos columnas una polar y una apolar.También se evaluó la estabilidad de la barra Twister de EG-Silicona en relación al pH de la muestra.
PDMS: polidimetilsiloxano, es la fase más usada., es una fase apolar, la extracción con barras de PDMS puede llegar a ser 250 veces más eficiente que con fibras SPME de PDMS, debido que tienen un volumen mayor de fase, mejorando la razón de fases y mejorando el contacto de las fases durante la...
Universidad de Chile
Facultad de Ciencias Químicas y farmacéuticas
Diplomado de Análisis Instrumental Orgánico
Seminario Bibliográfico
Using Three Types of Twister Phases for Bar Sortive Extraction of Whisky, Wine and Fruit Juice
Noviembre 2011
Introducción
La técnica de extracción por sorción con barra de agitación(SBSE), es un método de extracción de muestras líquidas utilizando una barra magnética que se encuentra recubierta por una fase de extracción, la cual es sumergida en la muestra y agitada por un tiempo determinado para lograr la extracción de los analitos de interés.
Una unidad de desorción térmica que acepta a la barra, es usada para transferir los analitos a un cromatógrafo de gases. Elanalito es desorbido de la barra de agitación y crio enfriado en una precolumna. Subsecuentemente son transferidos al cromatógrafo de gases, luego de la desorción las barras pueden ser reutilizadas.
Barra de Agitación
Unidad de Desorción Térmica
La teoría es muy similar a la de microextracción en fase sólida (SPME). En ambas ocurre una extracción por partición, se basan en elequilibrio que se forma entre la fase acuosa que es donde se encuentra el o los analitos de interés y la fase de extracción. La extracción de solutos de fase acuosa a la fase de extracción es controlada por el coeficiente de partición entre ambas fases. El coeficiente de partición tiene correlación con el coeficiente de partición octanol/agua (KO/W).
El KO/W es un indicador de la hidrofobicidadde los compuestos. Se considera que un compuesto con un log KO/W menor a 1 como altamente hidrofílico y con un log KO/W mayor a 4 como altamente hidrofóbico, por lo que van a tener una baja polaridad. Compuestos orgánicos altamente hidrofóbicos van a ser fácilmente extraídos desde muestras acuosas por una segunda fase hidrofóbica inmiscible, pero al mismo tiempo pueden ser difícil de remover de lafase inmiscible.
El equilibrio en la partición también depende de la razón de fases, es decir de la cantidad (volumen) de la fase de extracción utilizada. Es por esta razón que la extracción SBSE, puede llegar a tener niveles de recuperación significativamente más altos que la extracción SPME, ya que el volumen de la fase puede llegar a ser hasta 400 veces mayor, lo que nos va a dar menoreslimites de detección.
Entre las fases más utilizadas esta el polidimetilsiloxano (PDMS), que es una fase de carácter apolar, termoestable, con buenas propiedades de difusión. En este trabajo además se comparó con una fase de poliacrilato que es de carácter polar y una fase Etilenglicol-Silicona que es de carácter tanto polar como apolar. Con la finalidad de poder determinar un perfil cualitativo delas muestras de Whisky, Vino Blanco y Jugo Multivitamínico.
Además se utilizó para la separación cromatografica dos columnas, una con características apolares y otra de carácter polar.
Desarrollo
En este trabajo se busco el poder compara tres fases distintas para la extracción de muestras de whisky, vino blanco y jugo de frutas, usando la extracción por sorción con barra de agitación, conel fin de poder generar un perfil cualitativo de los saborizantes en las bebidas. Se utilizaron las barras Twister de Etilenglicol (EG)- Silicona, Poliacrilato (PA) y Polidimetilsiloxano (PDMS). Luego de la extracción las barras fueron desorbidas térmicamente y los analitos determinados en un cromatógrafo de gases – espectrómetro de masas (GC/MS) utilizando dos columnas una polar y una apolar.También se evaluó la estabilidad de la barra Twister de EG-Silicona en relación al pH de la muestra.
PDMS: polidimetilsiloxano, es la fase más usada., es una fase apolar, la extracción con barras de PDMS puede llegar a ser 250 veces más eficiente que con fibras SPME de PDMS, debido que tienen un volumen mayor de fase, mejorando la razón de fases y mejorando el contacto de las fases durante la...
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