fisica,quimica

3. ESTANDARIZACIÓN DE DISOLUCIONES VALORANTES.
3.1 INTRODUCCIÓN
Si la disolución valorante no se ha preparado a partir de un patrón primario,
su concentración no será exactamente conocida, y por lo tanto, habrá que
estandarizarla frente a un patrón primario.
En este tema se indican los pasos a seguir en la estandarización de cinco
soluciones valorantes (hidróxido sódico, ácido clorhídrico,tiosulfato sódico,
permanganato potásico y AEDT) muy usadas en las titulaciones.
3.2 ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por
ejemplo 0.1 N) se parte de hidróxido sódico sólido comercial, se disuelve un peso
conocido en agua destilada y se diluye a un volumen conocido. Al no ser el
hidróxido sódico un patrón primario, estadisolución solo será aproximadamente
0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer exactamente su
concentración.
La estandarización puede realizarse con ftalato ácido de potasio, que sí es
una sustancia patrón primario. Como indicador de la titulación se emplea
fenolftaleína. El viraje de la fenolftaleina se produce cuando todo el NaOH ha
reaccionado, formándose ftalato de sodioy potasio.
+ NaOH + H2O
COOK
COOH
COOK
COONa
3.2.1 Reactivos
- Disolución de NaOH. Pesar 4 g de NaOH, disolver en un vaso de
precipitado, y diluir con agua destilada a 1000 ml en un matraz aforado.
- Ftalato ácido de potasio, tipo patrón primario.
- Disolución de fenolftaleína al 0.1% en etanol.
3.2.2 Procedimiento
- Pesar exactamente (en la balanza analítica) entre 0.40 y 0.50 g deftalato
ácido de potasio sobre un vaso de precipitado de 25 ml. Previamente, es
conveniente secar el ftalato de potasio durante 30 minutos a 110ºC y
dejar enfriar en un desecador.
- Pasar la cantidad pesada a un erlenmeyer de 250 ml y disolver con unos
25 ml de agua destilada.
- Lavar con agua destilada el vaso de precipitado y añadir al erlenmeyer.
- Añadir 2 ó 3 gotas de solución defenolftaleína.
- Valorar con la disolución de NaOH 0.1N, lentamente y con agitación,
hasta que la disolución adquiera una tonalidad rosa persistente.
- Anotar el volumen V (ml) gastado y calcular el factor F de la disolución
de la siguiente manera:
E V 0.1
a 1000
V 0.1/1000
a / Eq
N
F N
aprox . q
exact .
× ×
= ×
×
= =
donde:
a = g pesados de ftalato ácido de potasio.
Eq = pesoequivalente de ftalato ácido de potasio = 204.22.
V = volumen (ml) de NaOH 0.1 N gastados en la valoración.
- Calcular la incertidumbre del factor de la solución, IF, mediante la
siguiente expresión:
2
2
V
2b
F V
I I a
V
I 50 

 

= × + ×
siendo:
Ib
= incertidumbre de la balanza analítica (suponer 0.0003 g).
IV = incertidumbre del volumen gastado en la valoración (suponer
0.1ml).
- Repetir la valoración y calcular de nuevo el factor, y su incertidumbre.
- Calcular la normalidad exacta de la disolución:
Nexact. = 0.1 x F
Siendo F = valor medio de los factores calculados.
3.3 ESTANDARIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE HCl
Para preparar una disolución de una determinada concentración (por
ejemplo 0.1 N) se parte de la disolución de ClH concentrado, comercial, y se
diluyecon agua destilada en un matraz aforado hasta el volumen adecuado. Al no
ser el ácido clorhídrico un patrón primario, esta disolución solo será
aproximadamente 0.1 N, por lo que es necesario estandarizarla para conocer
exactamente su concentración.
La estandarización suele realizarse con CO3Na2, que si es una sustancia
patrón primario. Como indicadores de la titulación se empleanfenolftaleína y
naranja de metilo. El viraje de la fenolftaleína se produce cuando el CO3
= se ha
transformado en CO3H-.
CO3Na2 + ClH → CO3HNa + ClNa
En este punto se añade naranja de metilo, que vira cuando el CO3H- ha
pasado a CO3H2:
CO3HNa + ClH → CO3H2 + ClNa
↓
CO2 + H2O
3.3.1 Reactivos
- Disolución de HCl 0.1 N. Pipetear 9.8 ml de HCl al 32% (p/v) y diluir a
1000 ml en un matraz aforado.
-...