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Artículos originales
Instituto Nacional de Higiene, Epidemiología y Microbiología
Determinación de nitrógeno amoniacal y total en aguas de consumo y residuales por el método del fenato
MSc. Olivia Sardiñas Peña1 y Téc. Adisbel Pérez Cabrera2
Resumen
En este trabajo se presentan los resultados de la determinación de nitrógeno amoniacal y total por el método del fenato en aguas, con elpropósito de evaluar los indicadores de calidad aplicados para la validación de métodos de ensayos en el laboratorio de Química Inorgánica del INHEM. Se evaluaron como indicadores de calidad: la precisión, el sesgo y la incertidumbre, los cuales fueron obtenidos en el rango lineal del gráfico de calibración. Se reporta el límite de detección del método así como la concentración de nitrógeno amoniacal ytotal de muestras de aguas de consumo y residuales procesadas por el método evaluado. Se procesaron muestras de aguas por los métodos indicados en el presente trabajo y se comprobó la normalidad en la distribución de los resultados mediante el test de Shapiro Wilk's W.
Palabras clave: Nitrógeno amoniacal, validación, aguas residuales, método espectrofotométrico.
Las aguas residuales presentan unaelevada carga contaminante que responde, en gran parte, a la materia orgánica que contienen, en cuya composición se encuentran los compuestos de nitrógeno. Entre las formas de nitrógeno, unas de las de mayor interés en las aguas son el amoniacal y el total.1 El amoniaco es uno de los componentes transitorios en el agua, ya que es parte del ciclo del nitrógeno y se ve influido por la actividadbiológica. Es un producto natural de la descomposición de los compuestos orgánicos nitrogenados. Las aguas superficiales no deben contener normalmente amoniaco. En general, la presencia de amoniaco libre o ion amonio se considera como una prueba química de contaminación reciente y peligrosa. Si el medio es aerobio, el nitrógeno amoniacal se transforma en nitritos.2
El nitrógeno total está compuestopor el nitrógeno amoniacal más el nitrógeno orgánico, y este está constituido por las formas de nitrógeno correspondientes al nitrato, nitrito y amonio.1
En la actualidad las mediciones analíticas en el medio ambiente deben ser realizadas con calidad para satisfacer objetivos bien definidos, como es la vigilancia epidemiológica. En la presente década la química ambiental requiere del desarrollo,perfeccionamiento y validación de métodos de ensayos exactos, precisos y específicos para el análisis de los contaminantes del medio ambiente. El objetivo del presente trabajo fue evaluar los indicadores de calidad en la determinación de nitrógeno amoniacal y total en aguas de consumo y residuales por el método del fenato.
Métodos
Para la determinación de la función de calibración del nitrógenoamoniacal (N-amoniacal) y total (N- total) se empleó el método Kjeldhal,1 en un intervalo de concentraciones de 0,05 a 2 mg/L de nitrógeno amoniacal y 0,1 a 1,0 mg/L para el nitrógeno total. Al realizar la medición de 5 diluciones diferentes a partir de un patrón de referencia para la calibración de cloruro de amonio p.a. de 1 000 mg/L, se comprobó la exactitud mediante la adición del analito auna muestra de agua a 2 niveles de concentración 0,1 y 0, 4 mg/L para ambas formas de nitrógeno. Las mediciones fueron realizadas a una longitud de onda de 640 nm en un espectrofotómetro UV/visible CECIL CE 1021.
En la tabla 1 se presentan los índices de calidad evaluados. Se determinó la precisión mediante la desviación típica relativa expresada en porcentaje, a los mismos niveles deconcentración anteriormente mencionados.
Tabla 1. Índices de calidad evaluados
Índice | No. de réplicas | Criterio de aceptación |
Precisión (CV %) | 8 | < del 10 % |
Sesgo (%) | 8 | < del 20 % |
Incertidumbre | 10 | < del 15 % |
Límite de detección (N-amoniacal) | 10 | Agua de consumo < 0,5 mg/L |
Límite de detección (N-total) | 10 | Agua de consumo < 0,5 mg/L Agua...