Fluoresencia Rayos X

MÉTODOS DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X ________________________________________________

Métodos de Fluorescencia de rayos X. Los espectros de rayos X característicos se excitan cuando se irradia una muestra con un haz de radiación X de longitud de onda suficientemente corta. Las intensidades de los rayos X fluorescentes resultantes son casi 1000 veces más bajas que la de un haz de rayos Xobtenido por excitación directa con electrones. El método de fluorescencia requiere de tubos de rayos X de alta intensidad, de unos detectores muy sensibles y se sistemas ópticos de rayos X adecuados. La intensidad es un factor importante, puesto que afectará al tiempo que se necesitará para medir el espectro. Es necesario que sean detectados y recibidos un determinado número de cuantos en el detectorpara que el error estadístico de la medición se reduzca lo suficiente. La sensibilidad del análisis, contemplada como la concentración detectable más baja de un determinado elemento en la muestra, dependerá de la relación pico-radiación de fondo para las líneas espectrales. Se presentan pocos casos de interferencia espectral, debido a la relativa simplicidad de los espectros de rayos X. Cuando seirradia con un haz de rayos X una muestra de composición desconocida, esta emitirá las radiaciones características de los elementos que la componen. Si podemos identificar la longitud de onda o energía de cada una de estas radiaciones características, podremos conocer los elementos que componen la muestra, y si podemos medir sus intensidades, podremos conocer sus respectivas concentraciones.Espectrómetro de fluorescencia de rayos X. El sistema general para la excitación, dispersión y detección de la radiación fluorescente con un espectrómetro de cristal plano se muestra en la figura siguiente. En él, se dispone la muestra en el portamuestras, que se suele hace girar para mejorar la uniformidad de exposición, y se irradia con un haz de rayos X primarios sin filtrar, lo que provoca que elelemento presente emita sus líneas fluorescentes características. Una porción del haz fluorescente dispersada es colimada por una rendija de entrada al goniómetro y dirigida a una superficie plana del cristal analizador. Las líneas de radiación, reflejadas de acuerdo con la ecuación de Bragg, pasan a través de un colimador auxiliar o rendija de salida hacia el detector, en donde la energía de loscuantos de rayos X se convierte en impulsos eléctricos o conteos. La rendija primaria, el cristal analizador y la rendija secundaria están colocadas en el círculo focal, de manera que la Ley de Bragg siempre se cumple durante la rotación del goniómetro, ya que el detector gira a una velocidad angular el doble de la del cristal. Para poder excitar una radiación fluorescente es necesario que laradiación primaria tenga una longitud de onda menor que la arista de absorción de las líneas del espectro deseado, de modo que la radiación continua puede ser válida para ello. En el análisis
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cualitativo, por lo general es deseable trabajar con elvoltaje más alto posible en el tubo de rayos X, con el objeto de asegurar que el mayor número de elementos de la muestra produzcan una excitación fluorescente. Esto también garantizará la máxima intensidad de fluorescencia para cada elemento en el análisis cuantitativo. Sin embrago, en los dos casos, el tubo de rayos X debe tener un voltaje un poco menor que el máximo obtenible, si se desea emplearcondiciones de excitación selectiva para no obtener la fluorescencia de todos los elementos presentes sino los que interesan, o cuando se vayan a excitar líneas de longitud de onda muy largas, con objeto de reducir al mínimo la dispersión de la radiación primaria a través del sistema, manteniendo baja la intensidad del espectro continuo de longitud de onda corta. El sistema analizado anteriormente...