foraminiferos

En un matraz cónico de 150 a 200 ml se pesan exactamente 2 a 3 g de grasa, se agregan 25 ml de la solución alcohólica de potasa; se cierra el matraz con un tapón atravesado por un tubo de vidrio de un metro, como refrigerante, de reflujo; se coloca al baño de agua, a ebullición lenta, agitando de vez en cuando, por media hora o algo más, hasta que no queden gotitas de grasa. Sesepara el matraz del baño, se agregan 8 a 10 gotas de la solución de fenolftaleina y se valora el exceso de potasa mediante ácido N/2. Simultáneamente con la determinación descrita se lleva a efecto un blanco con 25 ml de la potasa alcohólica, sin adición de grasa, operando en iguales condiciones.

Tanto en la titulación de la acidez libre como en el índice de saponificación de líquidos muy oscuroso de lubricantes, se puede sustituir la fenolftáleina por solución alcohólica de azul de álcali ( Merck ) .

Para el cálculo, se han saponificado, por ejemplo, 2,014 g de grasa con 25 ml de KOH y se necesitan 10,0 ml de HCI I\T/2 ara neutralizar el exceso de KOH. En el blanco se han necesitado 25,3 ml de acido para los 25 ml de KOH alcohólico. Cada ml de ácido N/2 equivale a 0,02805 g KOHDedúcese que (25,3 menos 10,0) por 0,02805 igual 0,4292 g de KOH, son necesarios para saponificar los 2,014 g de grasa y 1 g exige 0,4292, partido por 2,014 igual 0,2130 g. Por lo tanto, 1 g de grasa necesita 213,0 mg de KOH; o sea, su índice de saponificación es 213,0.

El índice de saponificación no es de gran valor para diferenciar los lípidos. Sólo los aceites de coco, palma, palmisto y babazú, porel bajo peso molecular de sus ácidos grasos, presentan un elevado índice y los de crucíferas, un valor bajo ( véase Tabla de Constantes).

La diferencia entre los índices de saponificación y de acidez constituye el índice de éster que expresa, pues,„ los mg de KOH necesarios para saponificar sólo la grasa neutra. El pórcentaje aproximado de la grasa neutra puede calcularse, multiplicando por100 el cuociente que resulta, al dividir e1 índice de éster por el de saponificación; aunque se obtendría más exactamente por pesada, neutralizando los ácidos grasos libres con solución alcalina y extrayendo la grasa neutra con éter de petróleo.

Índice de Hidroxilo. Son los mg de KOH, equivalentes al contenido de hidroxilos, capaces de acetilarse, de 1 g de lípido (206).

Según el probableíndice que resulte, se calientan 0,5 a 2 g en un matraz redondo con refrigerante esmerilado de reflujo con 5 ml de una mezcla de anhídrido acético y piridina (Merck) (25+100), durante una hora, sumergido en baño de agua. Después de frío, se agregan por el refrigerante 5 ml de agua y, en caso de turbidez, un poco de piridina. Después se agita, se vuelve a calentar por 10' y se enfría. Se enjuaga ellíquido, condensado en e1 tubo de refrigeración, con 5 ml de etanol neutralizado, los cuales se recogen en el matraz y se titula con KOH etanólica 0,5 N y fenolftaleína. En iguales condiciones se realiza un ensayo en blanco.



"( b - a)" es la diferencia de ml de KOH 0,5 N gastados en el blanco y la muestra, y "e" el peso en g de la muestra.

Residuo insaponificable. Se determina, saponificandola materia grasa y separándolo luego con éter de petróleo que lo disuelve. A 5 g de lípido se agregan 30 m1 de alcohol y 5 ml de solución acuosa de KOH al 50%. Se calienta durante unos 30-60' al baño de agua hasta saponificación completa, se agregan 35 ml de agua y se vuelve a calentar a la ebullición. Este líquido se vierte en un embudo de decantación y se agregan por. dos veces 20 ml de alcoholde 45° que se aprovecha para enjuagar el matraz en que se hizo la saponificación. Después de frío, se agita con 25 ml de éter de petróleo y se repite este tratamiento por dos veces más. Se reúnen los líquidos etéreos y se agitan tres veces con cada vez unos 25 ml de alcohol de 45°, hasta desaparición de la reacción alcalina a la fenolftaleína, debida al jabón arrastrado por el éter. Se...