FUNDAMENTOS TEÓRICOS DEL ANÁLISIS DE ANALGÉSICOS
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA II
SEC.: 02
ING. MIGUEL ÁNGEL TREJO
práctica nO. 1
Identificación de analgésicos por cromatografía en capa fina
POST-laboratorio
PÉREZ GÓMEZ, OLGA LUCÍA
CARNÉ NO.: 1191512
GUATEMALA 12 DE FEBRERO DEL 2014
I. introducción
En lapráctica de laboratorio realizada el miércoles 5 de febrero se llevó a cabo la práctica de análisis de analgésicos cuyo objetivo era identificar el componente activo presente en las muestras por medio del cálculo del factor de retención en el proceso de cromatografía por capa fina (c.c.f.) y comparar los resultados obtenidos con los datos teórico-experimentales y datos teóricos.
Para cumplir con dichoobjetivo, las muestras de analgésicos (aspirina, ibuprofeno, acetaminofén y cardio-aspirina) fueron trituradas y disueltas en una solución (1:1) de etanol y cloruro de metilo para “sembrar” estas muestras en la placa de sílica gel. Para realizar la c.c.f. se eligió como eluyente una solución de acetato de etilo y ácido acético glacial y se llevó a cabo la construcción de una cámara cromatográficapara llevar a cabo el proceso.
Posterior a la realización de la c.c.f. se implementaron dos técnicas de revelado, una técnica por método físico empleando una lámpara de luz UV y otra técnica por método químico empleando yodo.
Cuando las sustancias fueron reveladas se calcularon los factores de retención para cada sustancia y para las muestras control dadas que funcionaron como datosteórico-experimentales. Una vez calculados estos valores se compararon con los factores de retención teóricos y se procedió a calcular el error absoluto y porcentual para cada sustancia obteniendo diferencias mínimas por lo cual se concluye que las muestras analizadas sí contenían los componentes activos que la conforman.
En el desarrollo del siguiente reporte se detalla la información cualitativa ycuantitativa recopilada durante la práctica de laboratorio y además se incluyen las muestras de cálculo realizadas.
1. datos
Masa
(g)
Reactivo
Cantidad utilizada
Aspirina 500mg
(0,5g)
0,35 ± 0,05
Ibuprofeno 400 mg
(0,4g)
0,38 ± 0,05
Acetaminofén 500 mg
(0,5g)
0,41 ± 0,05
Cardio-Aspirina 100 mg
(0,1g)
0,54 ± 0,05
Volumen
(mL)
Ácido acético glacial y acetatode etilo
(Eluyente)
~20 ± 0,05
Solución (1:1) etanol y cloruro de metilo
30 ± 0,05
Tabla 1. Datos iniciales de reactivos
Reactivo
Distancia recorrida en placa (cm)
Datos
teórico-experimentales
Aspirina
5,1 ±0,005
Ibuprofeno
5,3 ±0,005
Acetaminofén
4,2±0,005
Cafeína
2,1 ±0,005
Muestra patrón
5,1 ±0,005
Salicilamida
5,0 ±0,005
Ácido acético glacial yacetato de etilo
(Eluyente)
8 ±0,05
Datos
experimentales
Aspirina
4,5 ±0,05
Ibuprofeno
5,7 ±0,05
Acetaminofén
3,6 ±0,05
Cardio-aspirina
4,0 ±0,05
Muestra patrón
(Cafeína, aspirina, acetaminofén y cardio-aspirina)
Punto 1: 1,2 ±0,05
Punto 2: 3,7 ±0,05
Punto 3: 5,0 ±0,05
Ácido acético glacial y acetato de etilo
(Eluyente)
8 ±0,05
Tabla 2. Distancias recorridas por lasmuestras en las placas de cromatografía
Reactivo
Factores de retención (Rf) teóricos
Factores de retención (Rf) teórico-prácticos
Aspirina
0,738 – 0,362
0,71 ± 0,0075
Ibuprofeno
0,785
N/A
Acetaminofén
0,476
0,48 ± 0,0070
Cardio-Aspirina
0,362
0,49 ± 0,0072
Tabla 3. Factores de retención teóricos y teórico-prácticos
2. cálculos
Cálculo
Ecuación
Descripción
Muestra decálculo
Factor de retención (Rf)
Donde X es la distancia recorrida por el soluto y Y la distancia recorrida por el solvente respecto al punto de aplicación.
Error porcentual
Donde X es el dato experimental y Y es el dato teórico.
Error absoluto
Donde X es el dato experimental y Y es el dato teórico
Tabla 3. Muestras de cálculos
3. observaciones
Procedimiento
Observaciones...
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