Glioxalacion Lignina

I. Antecedentes Generales


1. Identificación Materia Prima


Tabla Nº 1: Identificación Materias primas

|Materias Primas |Detalle |Solvente |% Humedad |
|Lignina Paja de Trigo |Deslignificada a 160ºC |Acido Acético al 87% |5,04 |
|Lignina de Eucalipto|Deslignificada a 160ºC |Acido Acético al 87% |6,30 |
|Lignina de Pino Radiata |Deslignificada a 175ºC |Acido Acético al 87% |7,18 |

2. Fecha de ejecución de los Ensayos

El 18 a 21 de Junio 2012.


II. Objetivos

• Establecer determinadas propiedades físicas y químicas de laLignina Glioxilada mediante una metodología estandarizada.


III. Metodología


3.1. Condiciones de operación para la Glioxilación de lignina.


Tabla Nº 2: Condiciones de operación

|Parámetros |Condiciones |
|Temperatura |58°C|
|Tiempo |8 horas |
|pH operación |12,5 |






3.2. Una vez obtenida la(s) lignina(s) se debe proceder a:

a) Glioxilación de la lignina para evaluar su reactividad a través de este método:


En unmatraz reactor de 3 cuellos se introducen 40 g de agua y 50,68 g de lignina en forma sólida. Se lleva el pH de esta solución a un valor entre 12 y 12,5 añadiendo una solución de NaOH (33% en peso) para facilitar su disolución y lograr un pH adecuado de la mezcla para la reacción de Glioxilación. La disolución de la lignina se facilita agitando la mezcla descrita, durante unos minutos.

Lasolución contenida en el matraz reactor debe estar equipada con un condensador, termómetro y un agitador mecánico y se calienta a una temperatura que bordee los 58°C. Se añaden 24 g de glioxal 40% y la solución resultante se agitó permanentemente manteniendo la temperatura constante durante 8 horas y el pH que mantenga el rango entre 12- 12,5 agregando la cantidad de NaOH al 33 % necesario y se dejaenfriar a temperatura ambiente.
A la solución resultante se determina % de contenido de sólidos, la vida útil según Norma Europea UNE-EN 14022, y el tiempo gel a una temperatura de 100 ºC.


[pic]
Sistema Equipado para la glioxalación de la Lignina

Las propiedades a determinar de cada solución de lignina Glioxilada son:

1. Viscosidad
2. Determinación de pH
3. Determinación decontenido de sólidos (%)
4. Determinación tiempo gel
5. Determinación vida útil








Descripción metodologías a ensayar en cada solución

1. Viscosidad

✓ Asegurarse que la muestra este bien homogenizada y a 25º C
✓ Encender Viscosímetro Brookfield LDV–I+ con el swich ON/OFF, ubicado en la parte de atrás del equipo.
✓ Presionar cualquier tecla para auto calibracióndel viscosímetro.
✓ Presionar la tecla select spindle, e ingresar el código del spindler seleccionado.
✓ Seleccionado el spindle, atorníllelo sujetando el eje que sale del equipo y en sentido horario del reloj.
✓ Luego presionar la tecla set speed, para seleccionar la velocidad en rpm a la que se va leer la muestra y luego vuelva a presionar la misma tecla para aceptar el valor.
✓Presione la tecla motor on/off para hacer funcionar la rotación del equipo
✓ Verificar que el % de torque sea mayor al 10% (parte inferior derecha), siendo el rango de torque ideal sobre 40%.
✓ Introducir el spindler en la muestra hasta el aforo y registrar la lectura cuando ésta sea constante.
✓ Registrar la lectura en Centipoises (cPs) cuando sea constante (lectura directa en el...