Gravimetría - Química Analítica

GRAVIMETRÍA
Fundamentación físico-química:
El análisis gravimétrico o cuantitativo por pesadas, consiste en separar y pesar, en el estado de mayor pureza, después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto de composición conocida, que se encuentre en una relación estequiométrica definida con la sustancia que se determina. El elemento o compuesto así separado y pesado, corresponde auna porción pesada de la muestra en análisis. Es importante en las determinaciones gravimétricas, la transformación del elemento que se determina en una sustancia pura y estable, conveniente para poderla pesar. El elemento que se determina se calcula fácilmente, si se conoce su fórmula y la de la sustancia que se pesa.
Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y sefundamentan en una constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales de las reacciones químicas.
Una ventaja del análisis gravimétrico con respecto al volumétrico, es que en el compuesto que se separa, se pueden determinar las impurezas y, de ser necesario, corregir el resultado del análisis. Los métodos gravimétricos generalmente requieren más tiempo, lo cual es unadesventaja.

reactivos utilizados
En química analítica se usan numerosas sustancias orgánicas que dan con iones inorgánicos, compuestos escasamente solubles, frecuentemente coloreados. Con cationes se forman compuestos en que el metal está unido al resto orgánico por valencias primarias, por valencias de coordinación, o por ambas, formando complejos internos. Estos compuestos tienencorrientemente elevado peso molecular, de manera que a una pequeña cantidad de iones le corresponde una cantidad relativamente grande de precipitado. El reactivo precipitante orgánico, ideal, debe ser específico, es decir, debe dar precipitado solamente con un ión determinado.
Algunos ejemplos de estos reactivos, se dan a continuación
A. Dimetilglioxima: con una solución de una sal deníquel da un precipitado de color rojo vivo, del complejo interno, níquel-dimetilgloxima; la precipitación se efectúa corrientemente en medio amoniacal o en solución reguladora de ácido acético-acetato de amonio. El precipitado se pasa, después de secado a 110 o 120ºC.
B. Cupferrón: este reactivo, en soluciones débiles o fuertemente ácidas, da compuestos escasamente solubles con diversos cationes.El reactivo se emplea comúnmente en solución acuosa al 6%.
C. 8-Hidroxiquinoleina (Oxina, VI): forma compuestos escasamente solubles con diversos cationes que responden a la fórmula general M(C9H6ON)n, donde n es l Valencia con que actúa el elemento.
D. a-Benzoinoxima (Cuprón, VII): Este compuesto da con el cobre, en solución amoniacal diluida, un precipitado verde. A su vez precipitacuantitativamente, en soluciones fuertemente ácidas, los iones molibdato y tungstato; el cromato, vanadato, neobato. Tantalato y paladio (paladioso).
Es una sustancia sólida, blanca, cristalina, de punto de fusión 152ºC, escasamente soluble en agua y algo soluble en alcohol. Se emplea en solución al 2% el alcohol puro redestilado.
E. Salicilaldoxima (VIII): se emplea principalmente para ladeterminación de cobre. En presencia de ácido acético se obtiene un precipitado amarillo verdoso, Cu(C7H6O2N)2, la precipitación es cuantitativa a pH 2,6; el precipitado se seca a 100-105ºC y se pesa.
F. a-Nitroso-β-naftol (IX): precipita cuantitativamente el cobalto, hierro férrico, paladio y circonio en soluciones ligeramente ácidas. Precipitan parcialmente el estaño, plata, bismuto, cromo crómico,titanio, tungsteno, como tungstato, uranio, como sales de uranillo y vanadio como vanadatos.
Es un polvo de color castaño, de punto de fusión 109ºC, escasamente soluble en agua.
G. Ácido feniltiohidantoico (X): precipita muchos cationes de grupo II y también cobalto; el níquel y hierro precipitan parcialmente.
Es una sustancia sólida, de punto de fusión 158ºC. se emplea en solución...