Gravimetria

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS
Estos métodos, fundan sus bases teóricas en la formación de precipitados, partiendo de soluciones en donde se encuentra el analíto. El precipitado es tratado adecuadamente de acuerdo a procedimiento y pesado, con lo que se obtienen datos para llevar a cabo los cálculos necesarios.

Operaciones que se llevan a cabo enel análisis gravimétrico, son las siguientes:

- Muestreo

- Pesada de la muestra para el análisis.

- Disolución de la muestra

- Precipitación del componente deseado

- Filtración del precipitado

- Lavado del precipitado

- Secado del precipitado

- Calcinación del precipitado

- Pesada del precipitado o residuo

- Cálculos y resultadosMUESTREO

Para fines del curso, el muestreo se puede aplicar a sólidos, líquidos y gases. Con el fin de llevar a cabo esta operación, existen técnicas establecidas.

Muestreo de Sólidos

Cuando se encuentra el producto a granel, sacos, cangilones, góndolas. etc. se usan técnicas especificas para sólidos a granel. Si el producto esta ensacos, se emplea técnica estadística y la muestra es tomada con muestreadores específicos para obtener la muestra gruesa o en bruto.
Cuando el producto por analizar sé esta transportando en cangilones, establecer aleatoriamente un proceso de muestreo, el cual a cada determinado número de cangilones, es tomada una muestra para formar lamuestra gruesa o en bruto. En el caso de que el producto se encuentre en góndolas, se traza una linea central a lo largo de la góndola y es cuadriculada, tomando las muestras de los cuadros opuestos por el vértice, para formar la muestra gruesa o en bruto.

Debido a que la muestra gruesa o en bruto es muy grande para tener en estarepresentado todo el universo del producto, es necesario reducirla con el fin de llevarla al laboratorio. La reducción de la muestra se puede hacer de acuerdo a la técnica de pila y cuarteo. ( Ver muestreo en Manual del Ingeniero Químico John H Perry ).

PESADA DE LA MUESTRA
La cantidad de muestra por usar en un análisis gravimétrico,dependerá de la concentración del analíto que se desea determinar, tomando siempre en cuenta que el precipitado obtenido debe estar dentro de ciertos limites. Sí el precipitado es muy grande, las operaciones de filtración, secado, calcinación, etc. Se dificultan y si es muy pequeño, puede haber errores grandes debido a las perdidas que setiene durante todo el proceso gravimétrico tales como precipitación, filtración, lavados, secado, calcinación, etc. o variaciones en la pesada. Debido a esto, se recomienda que el precipitado obtenido oscile entre 300 y 500 mg.

DILUCIÓN DE LA MUESTRA
Colocar la muestra en un vaso de precipitados lo suficientemente grande, para evitarperdidas por salpicaduras o proyecciones cuando se calienta y llega al punto de ebullición. De acuerdo a la composición cualitativa, se selecciona el solvente mas adecuado. En algunas ocasiones se emplea únicamente agua destilada y en otras será necesario el uso de ácido o mezcla de estos. El solvente usado, no deberá interferir con el analíto.PRECIPITACIÓN DEL COMPONENTE DESEADO.
Como fue indicado anteriormente, la determinación gravimétrica esta basada en la precipitación del componente buscado, en forma de un compuesto poco soluble, por lo tanto, se debe utilizar un reactivo adecuado que cubra los siguientes requisitos:

1. El reactivo debe ser selectivo, es decir formara un...