Gravimetria

Unidad VII
Separación por precipitado. Requisitos. Elección del reactivo precipitante. Cantidad de reactivo. Formación de precipitado cristalino y sus propiedades. Nucleacion y crecimiento. Von Weirman. Precipitado amorfos. Propiedades. Propiedades coloidales de los precipitados. Estabilidad y coagulación. Condiciones experimentales de precipitación. Envejecimiento. Coprecipitacion.Postprecipitacion. Recristalizacion. Métodos de precipitación. Factores gravimetricos. Aplicaciones.

Gravimetría: método de análisis cuantitativo basado en la medición precisa de la masa del componente de la muestra que se determina, separando en forma elemental o de combinación de composición definida.
Es un método separativo, separo una sustancia de otra y lo voy a hacer determinando la masa.

Tipos|Extracción por solvente | |
|Electrodeposicion |El analito se separa al depositarse en un electrodo mediante una corriente eléctrica. La masa de este producto |
| |proporciona una medida de la concentración del analito|
|Precipitación |El analito se separa de la disolución de la muestra como precipitado y se convierte en un compuesto de composición |
| |conocida que se puede pesar |

Operaciones unitarias que requiere el método• Tomar una muestra representativa.
• Pesar con balanza analítica y determinar la masa inicial de la muestra.
• Disolver con el solvente apropiado.
• Agregar una sustancia precipitante que se produzca el precipitado.
• Filtrar el precipitado.
• Lavar.
• Secar y calcinar
• Pesar: capsula, cenizas, analito.

Gravimetría por precipitación: la precipitación es elproceso más importante de esta operación, depende de la precisión del análisis y ella depende de la elección del reactivo precipitante, cantidad del reactivo agregado y las condiciones en que se ha efectuado la precipitación.

Elección del reactivo precipitante
Reactivos específicos: reaccionan con una sola especie química. Ejemplo: dimetilglioxima precipita solo al Ni2+ en disolucionesalcalinas.
Reactivos selectivos: reaccionan con un número limitado de especies químicas. Ejemplo: AgNO3 los únicos iones que precipitan en disoluciones acidas son Cl-, Br-, I- y SCN-
Además ser específicos o selectivos el reactivo precipitante ideal debería:
• Tener solubilidad escasa: se han conseguido precipitaciones completas solo si el Kps del precipitante no supera el valor de 1.10-8,por eso en gravimetría los compuestos con Kps > 1.10-8 no se emplean como forma precipitada. Tener una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya perdidas importantes durante la filtración y el lavado.
• Es deseable que la estructura que precipite permita realizar con bastante rapidez la filtración y el lavado para eliminar impurezas.
• Cristales relativamentegrande son mejores, no obstruyen el papel de filtro poseen superficie poco desarrollada por lo tanto absorben pocas sustancias extrañas.
• Precipitados amorfos en particular gelatinosos: superficies bien desarrolladas por lo tanto absorben sustancias extrañas y son difíciles filtrar. Cristales chicos de BaSO4 o CaC2O4 son mas difíciles de filtrar
• No reaccionar con loscomponentes atmosféricos.
• Tener una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo.

Cantidad de reactivo precipitante:
En gravimetría la precipitación se considera completa si la cantidad del compuesto por precipitar que permanece en la solución se halla fuera de los limites de la precisión de la pesada es decir que no supera los 0.0002 g. Para que la precipitación sea completa...