Gravimetria

UNIDAD 3: GRAVIMETRIA

Analisis Gravimetrico: Los métodos gravimétricos son todos aquellos que consisten en separar una fase pura del resto de los constituyentes de una muestra q partir del cual se determina el constituyente a analizar mediante una operación de pesada.
Dicha fase pura puede ser el mismo constituyente buscado o un compuesto derivado de composición conocida y definida a partirde cuyo peso se halla el componente analizado.

Clasificación de métodos gravimétrico: De acuerdo al método de separación empleado para aislar el componente a determinar.
Métodos de precipitación: El constituyente investigado se precipita en forma de un compuesto poco soluble, determinándose el peso de éste último.
Pertenecen a esta clase los métodos electrogravimetricos que consisten enla separación de metales en solución, reduciéndolos electrolíticamente sobre un cátodo adecuado (malla de pt), o de algunos aniones que se depositan como sales poco solubles en un ánodo adecuado.
Métodos de volatilización o desprendimiento:
-Método directo: consiste en la separación de un componente volátil q se absorbe sobre un medio adecuado, determinándose en forma directa el contenidodel compuesto en la muestra, a través del aumento de peso del adsorbente.
-Método indirecto: permiten obtener la concentración de uno o varios componentes de la muestra, determinando el peso del residuo resultante de la volatilización de uno de los componentes.
Métodos especiales: se basan en las distintas solubilidades de los componentes de una muestra.

Requisitos del precipitado parael análisis gravimétrico:

Por la forma del precipitado:
Baja solubilidad: que la forma precipitada sea tan poco soluble como para precipitar cuantitativamente. La cantidad remanente debe ser como máximo
10-6 M.
Estructura morfológica adecuada: para lograr una elevada filtrabilidad del mismo se prefiere q el precipitado sea cristalino y de tamaño grane de partículas.
Composición químicaconocida: de composición estequiométrica o por lo menos transformable a una forma de pesada de composición estrictamente conocida.
Elevada pureza: del mayor grado de pureza posible, por lo menos q las impurezas sean conocidas y eliminadas.
Por la forma de pesada:
Estequiométrica: conocida.
Estable: la forma de pesada debe ser estable frente a los componentes atmosféricos para no alterar sucomposición.
Bajo factor gravimétrico: a los efectos de hacer mínimo el error de pesada.

Carácter físico del precipitado:
Los precipitados obtenidos a partir de la mezcla de dos soluciones, presentan un amplio rango de variación en cuantos a su tamaño de partícula.
Suspensiones coloidales: en algunos casos las partículas con tan pequeñas que no son visibles a simple vista y tienden a quedarsuspendidas indefinidamente en el medio y no se las puede separar por ninguno de los medios filtrantes comunes.
Se caracterizan además por su movimiento errático y continuo provocado por el pequeñísimo tamaño y al colisión con las moléculas del disolvente q las contiene.
Al tener una alta relaciona área/volumen, adquieren carga eléctrica en forma inmediata a su formación medianotes la absorciónde iones presentes en la solución.
Ésta capa iónica débilmente adherida, provoca q las partículas se repelan entre si ya que todas las partículas adquieren una carga eléctrica del mismo signo y permanecen suspendidas individualmente en solución.
Su floculación se logra generalmente agregando un exceso del ion reactivo precipitante, que elimina la carga de la partícula y posibilita los procesosde agregación y crecimiento.

Precipitado coagulado 0,01- 0,1
Suspensión coloidal
Precipitado gelatinoso 0,01

Suspensiones cristalinas: son precipitados que surgen como partículas de tamaño relativamente grande y forma perfectamente definida, que sedimentan fácilmente y pueden separarse por los medios filtrantes comunes....