gravimetria

3. 2.- Gravimetría: Fundamentos de la gravimetría y su relación con la disponibilidad de nutrientes en el suelo.
3. 3.- Volumetría de precipitación: Formas de detectar el punto final con y sin indicadores: Fundamento de los métodos de igual turbidez, punto claro, Mohr y Volhard, con énfasis en la determinación de cloruros.

1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
1.1 Fundamentos
Losmétodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de volatilización.
En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.
A partir de lamasa de este producto se determina la cantidad original del analito.
Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han de cumplirse las siguientes condiciones:
a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una solubilidad pequeña, es decir poco soluble.
b) Que se pueda separarfácilmente el precipitado de la solución por filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las impurezas.
c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie química que se pueda pesar con un pequeño error.

En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, elproducto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo de este último método es la determinación del contenido en humedad).
􀂄 El analito se separa de los otros constituyentes de una muestra por conversión a un gas de composición química conocida.
􀂄 El peso de este gas sirve como medida de laconcentración del analito.



Tipos de análisis gravimetricos
Gravimetría por Precipitación.
El analito se separa de los componentes de una solución en forma de precipitado que se trata y se convierte en un compuesto de composición conocida que puede ser pesado.
􀂄 Agentes precipitante:
específico-son raros, reaccionan con una sola especie química
selectivo-es más común, reacciona con unnumero limitado de especies químicas
Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de volatilización, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras.

1.2 GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría de
precipitación.
1.2.1 Toma y preparación de muestra
Si se trata de una muestra líquida se tomaun volumen conveniente, medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de capacidad apropiada.
Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su pesada la muestra debe haber sidosecada en una estufa (normalmente a 100- 110ºC).
1.2.2 Precipitación del analito
Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se realizan las siguientes operaciones:
a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con agitación (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las salpicaduras (para ello se hace resbalar el reactivo precipitantesobre las paredes del vaso). En algunos casos, además del reactivo precipitante, es necesario añadir previamente otros reactivos.
b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del reactivo precipitante y observando que no aparezca más precipitado.
c) Digestión del precipitado. Para mejorar las...