Gravimetria

I.- Introducción

Los procedimientos gravimétricos fueron la base de los análisis químicos de minerales y materiales industriales en los siglos XVIII y XIX. Estos procedimientos son bastante tediosos, y actualmente no se suelen elegir de entrada. Sin embargo, cuando es aplicable, la gravimetría sigue siendo uno de los métodos analíticos más exactos. Los estándares comerciales usados paracalibrar los instrumentos más elaborados se basan frecuentemente en procedimientos gravimétricos (Harris, 2009).
El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macrocuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa conexactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada (Gary, 2009).
Este análisis se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad del analito (la especie que se analiza) que hay en una muestra (Harris, 2003), las medidas se realizan con una balanza analítica, uninstrumento de gran exactitud y precisión. De hecho si se realizara en el laboratorio una determinación gravimétrica de cloruros, podría decir que ha efectuado una de las medidas más exactas y precisas de su vida (Skoog y col., 2005).






II.- Métodos Gravimétricos por precipitación
2.1.- Principios generales.

La gravimetría es la parte de la química analítica que estudia aquellosprocedimientos analíticos basados en mediciones de peso. Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación y de volatilización. Los métodos de precipitación son usados con mayor frecuencia que los de volatilización. El proceso de formación de un precipitado cristalino sucede en dos etapas bien definidas, la nucleación y el crecimiento cristalino (Riaño, 2007).
Un método de análisisgravimétrico por lo general se basa en una reacción química como esta:
aA+rR A_a R_r
en donde a son la moléculas de analito A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. El producto A_a R_r , es por lo general una sustancia debidamente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo (Day y Underwood,1989).
2.1.1.- Estequiometria

Se define como la relación de masa entre las especies químicas reaccionantes. Una ecuación química balanceada establece las relaciones de la combinación, o la estequiometria, entre las sustancias reaccionantes y sus productos (Riaño, 2007)
En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de laanalito presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analito A es:
%A= (peso de A)/(peso de la muestra) x100
(Day y Underwood, 1989).
2.2.- Métodos gravimétricos por precipitación

2.2.1.- Métodos de precipitación.

En los métodos de precipitación el analito es convertido en un compuesto poco soluble que precipita. El precipitado se filtra, se lava, se convierte medianteun tratamiento térmico en un producto de composición conocida y finalmente se pesa. Un método gravimétrico de precipitación es el recomendado para medir la cantidad de calcio en aguas naturales. Además de especificidad y selectividad, las propiedades que deben reunir los reactivos precipite antes son similares a la de los patrones empleados en métodos volumétrico. Además, los precipitados que seforman deben ser:
Fácilmente filtrables y lavables, para poder eliminar contaminantes.
De baja solubilidad, que las pérdidas en lavados se han despreciables.
Tener una composición conocida después de secar o calcinar.
(Sogorb y Vilanova, 2004).
2.2.2.- Métodos de volatilización.

Los métodos gravimétricos basados en la volatilización de un compuesto que contenga el elemento a...