Gravimetria

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO POR COMPLEXOMETRÍA
-Fundamento teórico:
Se va a valorar el Ca2+ con AEDT-Na2 usando calcón como indicador. Se valorará la suma de Ca2+ y Mg2+ con la misma disolución pero usando como indicador negro de eriocromo T (NeT). El Mg2+ se determina por diferencia.

-Materiales y preparación de reactivos: • Disolución de AEDT-Na2 0,01 M: se pesará 3,72 gr. deAEDT-Na2 x 2H2O, que se disuelven en 1 L de agua destilada. Comentar que en esta disolución ya nos la entregaron preparada y se empleará para valorarla frente a una disolución patrón de CaCO3. Disolución patrón de CaCO3: se necesitan de entre 0,35 y 0,45 gr. de CaCO3 puro, para diluir en la menor cantidad posible de HCl 2M. La preparación de esta disolución está descrita en el siguiente apartado. Negrode eriocromo T (NeT): indicador que nos entregaron preparado, y consistente en la mezcla íntima y bien pulverizada de 0,4 gr de indicador con 40 gr de NaCl. Calcón: consistente en otros 0,4 gr de indicador con 40 gr de NaCl, mezclados íntimamente y bien pulverizados. Tampón NH3/NH4Cl: disolución de 60 gr. de NH4Cl en 200 mL de agua destilada, a lo que se le añade 570 mL de NH3 concentrado. Lamezcla diluida en un litro. NaOH

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-Procedimiento: Antes que nada, se procede a preparar la disolución patrón de CaCO3, ya comentada anteriormente:
PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE CaCO3 : -Pesamos 0,4131 gr. de CaCO3 que disolvimos en 6 ml de HCl 2M (la menor cantidad posible). -Lo diluimos con 25 ml de agua destilada y lo dejamos hervir durante unos 3 minutos paraexpulsar el CO2. -Ya fría la disolución la pasamos a un matraz aforado de 100 ml a través del embudo de decantación y posteriormente se enrasa con agua destilada.

Una vez realizada la disolución patrón procedemos a la valoración del AEDT-Na 2 0,01M que nos entregaron ya preparada:

-Tomamos 10 ml de la disolución patrón de CaCO3 añadiendo una punta de espátula (sin excederse) de calcón(indicador). -Enrasamos la bureta con AEDT-Na2 y se procede a la valoración abriendo la bureta y dejando caer gota a gota sobre la disolución patrón. Realizamos dos valoraciones: 1ª Valoración: 43,5 ml de AEDT-Na2 gastados. 2ª Valoración: 38,8 ml de AEDT-Na2 gastados. DETERMINACIÓN DE CALCIO CON CALCÓN: -Tomamos entre 100 y 130 (en nuestro caso fueron 120) mL de agua del grifo en un erlenmeyer. -Añadimosalrededor de 2 g de NaOH (en nuestro caso tomamos 2,0005 g) para precipitar el magnesio (pH básico, no menor de 12), y se añade el indicador calcón. -Se valora esta disolución con AEDT hasta observar que vire de un rojo vinoso a azul puro. Valoración: 8,8 mL de AEDT gastados en el viraje. DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO CON NEGRO DE ERIOCROMO T -Tomamos 75 mL (cantidad ideal eran entre 60 y 80mL) de agua del grifo. -Añadimos 10 ml de tampón amoniacal (NH3/NH4Cl), una punta de espátula de NeT y diluimos hasta 100 mL con agua desionizada. -Se valora esta disolución con AEDT hasta observar que vire de rojo vino a azul. Valoración: 9,8 ml de AEDT gastados en el viraje.

-Cálculos y resultados: Se calcula previamente la concentración de la disolución patrón de CaCO 3 que se ha hecho:n(mol)CaCO3 = m(gr)CaCO3 / PMCaCO3; n(mol) = 0,4131 gr / 100,1gr/mol = 0,00413 mol CaCO3 Para hallar la concentración molar (M), se divide por el volumen total de disolución que se tiene, que en este caso es de 100 mL(0,1 L): M(mol/litro) = n(mol)/V(litro) = 0,00413 mol / 0,1 litros = 0,0413 molar(M) Ahora se obtiene la normalidad de la disolución multiplicando la molaridad obtenida por la valencia delCaCO3, que en este caso es el número de iones puestos en juego en disolución: CaCO3 → Ca2+ + CO32-; valencia = 2. Por tanto, la normalidad será: N = M x valencia; N = 0,0413 x 2 = 0,0826 N Se va a obtener ahora la concentración de AEDT mediante la valoración de ésta disolución con la disolución patrón de CaCO3, tomando 10 mL de ésta:

-Para la 1ª valoración de AEDT: se gastaron de 43,5 mL =...