Gravimetría













1. OBJETIVOS

1.1. Describir desde un punto de vita general los aspectos más relevantes de los métodos gravimétricos.
1.2. Exponer los métodos gravimétricos para la determinación de níquel y cobre, con el uso de agentes precipitantes inorgánicos y orgánicos.
1.3. Determinar la cantidad (porcentaje) de níquel y cobre presentes en una solucion.

2. MARCO TEORICO2.1. GRAVIMETRÍA

2.1.1. INTRODUCCION

La gravimetría es una técnica analítica clásica que permite cuantificar la masa y/o la concentración de un analito por pesada. Comúnmente se utiliza un producto de reacción o derivado estequiométrico del mismo. De acuerdo con esta definición, es evidente que la instrumentación necesaria para el desarrollo de los métodos gravimétricos es muy simple: unabalanza analítica es suficiente, cuya calibración se lleva a cabo con estándares no analíticos, tales como las pesas de referencia. Esta característica diferencial de las gravimetrías frente a las valoraciones, que requieren además el uso de estándares químico-analíticos primarios (o secundarios estandarizados) para preparar las correspondientes disoluciones valoradas. Hace que los métodosgravimétricos presenten una cadena de trazabilidad más corta y ofrezca en teoría una mayor exactitud y precisión que las valoraciones. Sin embargo, la bondad de estas propiedades analíticas está estrechamente relacionada con la influencia de diversos factores experimentales, esto es, con las propiedades analíticas complementarias. Desafortunadamente los métodos gravimétricos son lentos, tedioso,requieren de una gran intervención humana y son difíciles de automatizar y por tanto, en su conjunto, no son tan recomendables como las valoraciones. A pesar de todo, no se puede decir hoy por hoy que la gravimetría sea una técnica obsoleta ya que para la resolución de determinados problemas analíticos puede ser la alternativa a seguir.
Se pueden considerar tres tipos de métodos gravimétricos: 1) losdenominados métodos gravimétricos por volatilización, en los que el componente a determinar presenta carácter volátil y se separa de la muestra por destilación. Los vapores se recogen sobre un sorbente adecuado, cuyo aumento de peso permite cuantificar la cantidad de especie absorbida, o bien se pesa la muestra que queda tras la separación del componente volátil y se determina éste pordiferencia. 2) Los métodos gravimétricos que hacen uso de la corriente eléctrica, electro-gravimetrías. Se basa en el establecimiento de una diferencia de potencial entre un ánodo y un cátodo (generalmente una rejilla de platino) en el cual se lleva a cabo la reducción de un ion metálico a su estado elemental, que se deposita en el cátodo. La diferencia de peso en la rejilla del cátodo antes y después delproceso de electrolisis total, permite la determinación cuantitativa del analito. 3) los métodos gravimétricos basados en la precipitación química son lo que realmente se conocen con el nombre genérico de gravimetrías. Estos métodos junto con las valoraciones de precipitación constituyen el campo de aplicación cuantitativa de los equilibrios heterogéneos de precipitación. En este tipo de análisissuele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado.
Una vezseparado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y su relación estequiométrica con el agente precipitante.
En este método el...