Guia de analisis qco

Ayudantía de

Análisis Químico I (ver1.0)

Ofrecida por el Centro de Alumnos de la Facultad de Ciencias Biológicas (CACB) Para alumnos de la Facultad Ayudantes: Felipe Benavides (fobenavi@uc.cl) (Marcha Analítica) Mathias Ricci (mricci1@uc.cl) (Equilibrio Iónico) Mathias Saver (masaver@uc.cl) (Equilibrio Iónico) CACB - FCB - 2’ 2006

Conceptos Generales- Temas Interrogación 1 Digestión: Serefiere a dejar el precipitado reposando cierto tiempo para homogenizarlo. Oclusión: Consiste en el atropamiento de impurezas iónicas en el interior de los cristales. Ocurre cuando los cristales crecen muy rápido (Se corrige al añadir la disolución más lentamente). Coprecipitación: Ciertas sustancias al precipitar, acarrean con ellas otros iones que normalmente serían solubles (condiciones: quesea isomorfo (estructura cristalina parecida), y que los iones coprecipitados sean poco solubles). Por ejemplo el cromato de bario coprecipitará con el sulfato de bario. Adsorción: Los cristales rápidamente formados, imperfectos, tienen áreas superficiales muy grandes que dejan expuestas a los iones en solución, lo que atrae iones de carga opuesta que coprecipitan con el precipitado. Disgregación:Es el proceso mediante se solubilizan los compuestos insolubles en agua regia (y por ello, tampoco en agua destilada, ácido clorhídrico, ni ácido nítrico). Mediante una calcinación en seco a más de 500 ºC y en crisoles especiales, se solubilizan para continuar el análisis de la muestra. Comple jo: Un átomo central que contiene ligando externos, dónde cierta cantidad de ligando lo hace estable. Porejemplo la plata es estable con 2 ligandos de amoniaco formando complejo (generalmente los complejos están cargados): Ag+ + NH3 ↔ Ag(NH3 )+ Ag(NH3 )+ + NH3 ↔ Ag(NH3 )2 + Precipitado Cristalino: Se lavan fácilmente con agua destilada u otro solvente. Es fácilmente filtrable también. Precipitado Coloide: Precipitado muy pequeño que no se puede filtrar, ni se puede ver nada a través de ladisolución. Ej: HCl + NaSCN ↔ Sº + NaCl + HCN , dónde el Sº precipita como coloide. Precipitado Gelatinoso: Está formado por cristales pequeños de gran superficie. Las cargas están controladas por el pH de la disolución. Por ejemplo óxido férrico hidra tado, a pH menor a 10 adsorbe iones nitratos y otros negativos. A pH mayor que 10 adsorbe iones positivos. Precipitado Cuagulado (o fluoculado): Son cristalescristalinos con mucha superficie por lo que les afecta mucho la adsorción. Tienen el aspecto de leche cortada. Ej: AgCl.

Extracción y Tratado de la Muestra (Muestreo) Extracción Molienda Cuarteo Muestra

Tamizado

Testigo

Análisis

Tamizado: Consiste en pasar la muestra que viene de la molienda por un “colador”, donde se extraen los trozos de mayor tamaño y se vuelven a dejar en elmolino de bolas o en el aparato que se utilice en la molienda. Cuarteo: Proceso mediante el cual se puede extraer una muestra homogénea. La muestra cuando se encuentra como polvillo fino se homogeniza, por ejemplo con una paño, que se toma de las 4 puntas y se agita. Luego se abre y se divide en 4 partes iguales, haciendo una cruz en la muestra. Se toma una de esas partes y se vuelve hacer el mismoprocedimiento. Así unas 2 veces sucesivas, o hasta que la muestra se haga de un tamaño 4 veces más grande que el tamaño que nos acomode para analizar. Después, se realiza otra vez, y denominaremos a cada cuarto (de ahí cuarteo): M1, M2, M3 y T1. T1 será nuestro testigo frente a posibles discrepancias posteriores con nuestro trabajo y se trabajará con M1. Nota: En algunos libros se señala, que envez de tomar 1 solo cuarto en cada cuarteo, se deben tomar 2 (opuestos) a los cuales se les realiza otro cuarteo y así sucesivamente.

Solubilización de la Muestra Sólida (Se debe ir paso por paso) 1º) H2 O destilada en caliente (▲), se disuelven los siguientes compuestos: M(NO 3 )x donde Mx es metal. M(SO 4 )x excepto Ag y Pb Óxido de Ca+2 (también Ba, Sr) Al2 S3 2º) HCl (c)▲mediante...