Guia lab 2
Páginas: 12 (2778 palabras)
Publicado: 8 de octubre de 2015
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
QUIMICA ANALITICA
GUIA DE LABORATORIO # 2
TEMA: MARCHA ANALITICA DEL GRUPO II
TIEMPO: 3 HORAS
I. INTRODUCCION
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solución ácida diluida. Este hecho se aplica para separar el Grupo II de los otros grupos de cationes, cuyos sulfurosson considerablemente más solubles y no precipitan en una solución ácida en la cual la conc. de iones hidrogeno es de 0.2 a 0.5 M.
En la precipitación del Grupo II intervienen fenómenos de peptización o disolución inducidas, influencia de algunos aniones presentes, así como variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha. La mayor parte de estos fenómenos se evitan verificando laprecipitación en dos fases: una, en medio de ácido clorhídrico 6 M aproximadamente y a la temperatura de ebullición, y otra en una acidez 3 M, con la que aseguramos una precipitación y una separación lo más perfecta posible.
La separación de los sulfuros de los cationes de este grupo se fundamenta en la solubilidad en medio alcalino de los sulfuros de As, Sb y Sn originando tiosales. Los sulfuros puedentener distintos agente posibles: hidróxidos alcalinos, sulfuros de sodio o amonio, polisulfuros o carbonato amónico. Todos estos reactivos tienen determinadas ventajas e inconvenientes respecto a la perfecta separación en los dos subgrupos y a la comodidad de su manipulación.
Los álcalis fuertes tienen la ventaja de que al acidular la solución de tiosales, para proseguir con el análisis delsubgrupo IIB, no liberan mucho H2S, ni precipitan azufre. En cambio, con el polisulfuro amónico sucede todo lo contrario. Pero los álcalis tienen la desventaja que en presencia de azufre disuelven casi todo el HgS, y por eso éste catión es mejor reconocerlo en el subgrupo IIB, originando una complicación en este subgrupo y una fragmentación del Hg en dos grupos, lo que puede dificultar su apreciacióncuando existen pequeñas cantidades del catión.
Los álcalis fuertes no disuelven al Sulfuro de estaño II (SnS) cuya pequeña carga no le da suficiente carácter ácido para originar tiosal con los hidróxidos alcalinos. Para obviar este inconveniente es imprescindible oxidar el catión Sn2+ a Sn4+, antes de precipitar con ácido sulfhídrico (H2S).
Los sulfuros alcalinos poseen la ventaja de que no actúansobre el Sulfuro de cobre (CuS), pero en cambio, al igual que los álcalis cáusticos, no disuelven el Sulfuro de estaño II (SnS), pero si atacan en disolución al Sulfuro de mercurio II (HgS).
El polisulfuro amónico tiene el inconveniente de que origina una excesiva precipitación de azufre cuando se acidula la solución IIB, lo que puede impedir la apreciación de pequeñas cantidades de sulfuro.También disuelve algo de Sulfuro de cobre (CuS); pero no tanto como para que éste catión no pueda reconocerse en su subgrupo. Tiene la desventaja de su inestabilidad descomponiéndose con facilidad, con precipitación de azufre. Posee la ventaja de su alto carácter oxidante, por lo que disuelve al Sulfuro de estaño II (SnS). También disuelve a los sulfuros de platino, oro y a otros elementos reciénprecipitados por el Ácido sulfhídrico (H2S), Por este carácter oxidante forma tiosales de valencia máxima y por consiguiente, aniones muy estables, que se conservan bien sin precipitación espontánea. Por estas razones se aconseja usar en esta marcha polisulfuro amónico como reactivo formador de tiosales.
II. OBJETIVOS
1. Determinar los cationes presentes del Grupo II en la muestra problema,utilizando la Marcha Analítica II.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:
1 Centrífuga 1 ml Cloruro de amonio 4 M (NH4Cl)
1 Gradilla 3 ml Sulfuro de amonio [(NH4)2S]
2 Goteros 3 ml Tiocetamida 10 % (CH3CSNH2)
7 Tubos de ensayo 0.5ml Nitrato de Amonio 1M (NH4NO3)
p/ centrífuga 3 ml Ácido Nítrico 3M...
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA
QUIMICA ANALITICA
GUIA DE LABORATORIO # 2
TEMA: MARCHA ANALITICA DEL GRUPO II
TIEMPO: 3 HORAS
I. INTRODUCCION
Todos los iones del grupo II forman sulfuros que son insolubles en solución ácida diluida. Este hecho se aplica para separar el Grupo II de los otros grupos de cationes, cuyos sulfurosson considerablemente más solubles y no precipitan en una solución ácida en la cual la conc. de iones hidrogeno es de 0.2 a 0.5 M.
En la precipitación del Grupo II intervienen fenómenos de peptización o disolución inducidas, influencia de algunos aniones presentes, así como variaciones de la acidez en el transcurso de la marcha. La mayor parte de estos fenómenos se evitan verificando laprecipitación en dos fases: una, en medio de ácido clorhídrico 6 M aproximadamente y a la temperatura de ebullición, y otra en una acidez 3 M, con la que aseguramos una precipitación y una separación lo más perfecta posible.
La separación de los sulfuros de los cationes de este grupo se fundamenta en la solubilidad en medio alcalino de los sulfuros de As, Sb y Sn originando tiosales. Los sulfuros puedentener distintos agente posibles: hidróxidos alcalinos, sulfuros de sodio o amonio, polisulfuros o carbonato amónico. Todos estos reactivos tienen determinadas ventajas e inconvenientes respecto a la perfecta separación en los dos subgrupos y a la comodidad de su manipulación.
Los álcalis fuertes tienen la ventaja de que al acidular la solución de tiosales, para proseguir con el análisis delsubgrupo IIB, no liberan mucho H2S, ni precipitan azufre. En cambio, con el polisulfuro amónico sucede todo lo contrario. Pero los álcalis tienen la desventaja que en presencia de azufre disuelven casi todo el HgS, y por eso éste catión es mejor reconocerlo en el subgrupo IIB, originando una complicación en este subgrupo y una fragmentación del Hg en dos grupos, lo que puede dificultar su apreciacióncuando existen pequeñas cantidades del catión.
Los álcalis fuertes no disuelven al Sulfuro de estaño II (SnS) cuya pequeña carga no le da suficiente carácter ácido para originar tiosal con los hidróxidos alcalinos. Para obviar este inconveniente es imprescindible oxidar el catión Sn2+ a Sn4+, antes de precipitar con ácido sulfhídrico (H2S).
Los sulfuros alcalinos poseen la ventaja de que no actúansobre el Sulfuro de cobre (CuS), pero en cambio, al igual que los álcalis cáusticos, no disuelven el Sulfuro de estaño II (SnS), pero si atacan en disolución al Sulfuro de mercurio II (HgS).
El polisulfuro amónico tiene el inconveniente de que origina una excesiva precipitación de azufre cuando se acidula la solución IIB, lo que puede impedir la apreciación de pequeñas cantidades de sulfuro.También disuelve algo de Sulfuro de cobre (CuS); pero no tanto como para que éste catión no pueda reconocerse en su subgrupo. Tiene la desventaja de su inestabilidad descomponiéndose con facilidad, con precipitación de azufre. Posee la ventaja de su alto carácter oxidante, por lo que disuelve al Sulfuro de estaño II (SnS). También disuelve a los sulfuros de platino, oro y a otros elementos reciénprecipitados por el Ácido sulfhídrico (H2S), Por este carácter oxidante forma tiosales de valencia máxima y por consiguiente, aniones muy estables, que se conservan bien sin precipitación espontánea. Por estas razones se aconseja usar en esta marcha polisulfuro amónico como reactivo formador de tiosales.
II. OBJETIVOS
1. Determinar los cationes presentes del Grupo II en la muestra problema,utilizando la Marcha Analítica II.
2. Desarrollar habilidades en el uso y manejo de materiales y equipos de laboratorio.
III. MATERIALES Y REACTIVOS:
1 Centrífuga 1 ml Cloruro de amonio 4 M (NH4Cl)
1 Gradilla 3 ml Sulfuro de amonio [(NH4)2S]
2 Goteros 3 ml Tiocetamida 10 % (CH3CSNH2)
7 Tubos de ensayo 0.5ml Nitrato de Amonio 1M (NH4NO3)
p/ centrífuga 3 ml Ácido Nítrico 3M...
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