Historia 2
Páginas: 6 (1307 palabras)
Publicado: 10 de octubre de 2012
Metodología…… chécalo y le das formato.
CONTENIDO DE ACIDEZ TITULABLE
Los análisis se realizaron según el método del indicador de la A.O.A.C.
a) Pesar la cantidad suficiente para que la neutralización sea satisfactoria. La cantidad puede oscilar entre 10-50 g (gramos).
b) Añadir 50 ml (mililitros) con agua destilada hervida, depositarla en un mortero y macerar y llevar a un aforode 100 ml en un matraz volumétrico. Si la muestra es insoluble en agua añadir 50 ml de alcohol neutralizado y aforar como en lo anterior.
c) Filtrar a través de papel filtro; posteriormente titular con NaOH (Hidróxido de sodio) 0.1 N usando fenolftaleína como indicador. Los resultados se expresaron en: (g acido cítrico*10g de muestraˉ¹) con la ecuación siguiente. Las determinaciones serealizaron por triplicado.
g acido cítrico/10g de muestra= A*N*meq/m*100
Donde:
A= ml de NaOH gastados.
N= concentración del NaOH.
meq= peso equivalente del acido predominante de la muestra.
m= peso de la muestra.
Nota: si las muestras son de color oscuro proceder como en el inciso a) pro seguir la neutralización midiendo los cambios de pH como se describe a continuación.
a) Pesar 10 g demuestra y añadir 50 ml de NaOH .5 M usando fenolftaleína como indicador, siguiendo el cambio de pH.
Expresar el resultado como (g acido cítrico*10g de muestraˉ¹). Las determinaciones se realizaron por triplicado.
CONTENIDO DE CAROTENOIDES Y LICOPENO.
Se utilizó el método de Zhong, 2004:
a) Pesar 2 gramos de muestra fresca.
b) Depositarla en un mortero con 5 ml hexano-acetona (60:40).
c)Transferir el sobrenadante a tubos de ensayo; posteriormente realizar mediciones de absorbancia con longitudes de onda de 450 nm (nanómetros) y 502 nm. La determinación se realizó por triplicado. Se calculo la cantidad de carotenoides y licopeno en 1ml de muestra con la siguiente ecuación:
Carotenos (µg/ml)=4*(absorbancia)450 = microgramos (µg)*ml(mililitro)ˉ¹
Licopenos(µg/ml)=3.12*(absorbancia)502 = microgramo (µg)*ml(mililitro)ˉ¹
CONTENIDO DE CENIZAS TOTALES
La determinación del contenido de cenizas totales se realizó según el método establecido por la Norma Mexicana NMX-F-066-S-1978.
a) En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar; colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta que ya no desprenda humos, evitandoque se proyecte fuera del crisol.
b) Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinación completa.
c) Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y determinar la masa del crisol con cenizas con la siguiente ecuación.
(P – p) x 100
% cenizas =
M
Donde:
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
p = Masa de crisol vacío en gramos.
M =Masa de la muestra en gramos.
10.6.- Contenido de Nitrógeno Total
El contenido se mineraliza con acido sulfúrico en presencia de un catalizador en este caso se utilizó como mezcla catalizadora (sulfato sódico) Na²SO4 y (sulfato de cobre) CuSO4. La solución acida se alcaliniza usando una solución de hidróxido de sodio. El amoniaco es destilado y recogido en una cantidad medida de acido bóricoal 4%, cuyo exceso es titulado por una solución valorada de HCl (Acido Clorhídrico) 0.1 N, utilizando rojo de metilo y azul de metileno como indicadores.
a) Pesar .05 g con precisión de muestra seca en papel arroz, colocarlo en el matraz kjeldahl y agregar .5 g de mezcla catalizadora, 3 ml de H2SO4 (acido sulfúrico) concentrado y .3 g de K2SO4 (sulfato de potasio).
b) Colocarlo en laparrilla de digestión (calentamiento a baja temperatura y hacerlo girar constantemente) Nota: si se agota el acido y no se digiere, enfriar y adicionar mas, hasta formar un solido incoloro o solución azul o verde claro.
c) Enfriar el matraz en campana de extracción para gases. Vaciar la muestra en un matraz de destilación de 500 ml, lavar los residuos en el matraz kjeldahl con agua destilada y...
CONTENIDO DE ACIDEZ TITULABLE
Los análisis se realizaron según el método del indicador de la A.O.A.C.
a) Pesar la cantidad suficiente para que la neutralización sea satisfactoria. La cantidad puede oscilar entre 10-50 g (gramos).
b) Añadir 50 ml (mililitros) con agua destilada hervida, depositarla en un mortero y macerar y llevar a un aforode 100 ml en un matraz volumétrico. Si la muestra es insoluble en agua añadir 50 ml de alcohol neutralizado y aforar como en lo anterior.
c) Filtrar a través de papel filtro; posteriormente titular con NaOH (Hidróxido de sodio) 0.1 N usando fenolftaleína como indicador. Los resultados se expresaron en: (g acido cítrico*10g de muestraˉ¹) con la ecuación siguiente. Las determinaciones serealizaron por triplicado.
g acido cítrico/10g de muestra= A*N*meq/m*100
Donde:
A= ml de NaOH gastados.
N= concentración del NaOH.
meq= peso equivalente del acido predominante de la muestra.
m= peso de la muestra.
Nota: si las muestras son de color oscuro proceder como en el inciso a) pro seguir la neutralización midiendo los cambios de pH como se describe a continuación.
a) Pesar 10 g demuestra y añadir 50 ml de NaOH .5 M usando fenolftaleína como indicador, siguiendo el cambio de pH.
Expresar el resultado como (g acido cítrico*10g de muestraˉ¹). Las determinaciones se realizaron por triplicado.
CONTENIDO DE CAROTENOIDES Y LICOPENO.
Se utilizó el método de Zhong, 2004:
a) Pesar 2 gramos de muestra fresca.
b) Depositarla en un mortero con 5 ml hexano-acetona (60:40).
c)Transferir el sobrenadante a tubos de ensayo; posteriormente realizar mediciones de absorbancia con longitudes de onda de 450 nm (nanómetros) y 502 nm. La determinación se realizó por triplicado. Se calculo la cantidad de carotenoides y licopeno en 1ml de muestra con la siguiente ecuación:
Carotenos (µg/ml)=4*(absorbancia)450 = microgramos (µg)*ml(mililitro)ˉ¹
Licopenos(µg/ml)=3.12*(absorbancia)502 = microgramo (µg)*ml(mililitro)ˉ¹
CONTENIDO DE CENIZAS TOTALES
La determinación del contenido de cenizas totales se realizó según el método establecido por la Norma Mexicana NMX-F-066-S-1978.
a) En un crisol a masa constante, poner de 3 a 5 g de muestra por analizar; colocar el crisol con muestra en una parrilla y quemar lentamente el material hasta que ya no desprenda humos, evitandoque se proyecte fuera del crisol.
b) Llevar el crisol a una mufla y efectuar la calcinación completa.
c) Dejar enfriar en la mufla, transferirlo al desecador para su completo enfriamiento y determinar la masa del crisol con cenizas con la siguiente ecuación.
(P – p) x 100
% cenizas =
M
Donde:
P = Masa del crisol con las cenizas en gramos.
p = Masa de crisol vacío en gramos.
M =Masa de la muestra en gramos.
10.6.- Contenido de Nitrógeno Total
El contenido se mineraliza con acido sulfúrico en presencia de un catalizador en este caso se utilizó como mezcla catalizadora (sulfato sódico) Na²SO4 y (sulfato de cobre) CuSO4. La solución acida se alcaliniza usando una solución de hidróxido de sodio. El amoniaco es destilado y recogido en una cantidad medida de acido bóricoal 4%, cuyo exceso es titulado por una solución valorada de HCl (Acido Clorhídrico) 0.1 N, utilizando rojo de metilo y azul de metileno como indicadores.
a) Pesar .05 g con precisión de muestra seca en papel arroz, colocarlo en el matraz kjeldahl y agregar .5 g de mezcla catalizadora, 3 ml de H2SO4 (acido sulfúrico) concentrado y .3 g de K2SO4 (sulfato de potasio).
b) Colocarlo en laparrilla de digestión (calentamiento a baja temperatura y hacerlo girar constantemente) Nota: si se agota el acido y no se digiere, enfriar y adicionar mas, hasta formar un solido incoloro o solución azul o verde claro.
c) Enfriar el matraz en campana de extracción para gases. Vaciar la muestra en un matraz de destilación de 500 ml, lavar los residuos en el matraz kjeldahl con agua destilada y...
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