HPLC

Determinación de las especies de mercurio orgánicos e inorgánicos en el agua y los sedimentos muestras por HPLC en línea junto con ICP-MS

a b s t r a t c

Este artículo describe un método de preconcentración para Hg2 + y + MeHg en muestras de agua con dietilditiocarbamato de sodio inmovilizada en espuma de poliuretano (PU-NaDDC) y un método de extracción para las especies de mercurio variasmuestras de sedimentos, incluyendo MeHg +, ETHG + y + PhHg, que es simple, rápido,
y utiliza un disolvente orgánico único. La separación y la medición se realiza por cromatografía líquida de alto rendimiento en línea con plasma acoplado inductivamente espectrometría de masas (HPLC / ICP-MS). Inicialmente, la prueba de recuperación se aplicó mediante procedimientos compatibles con HPLC. Bajo lascondiciones de extracción óptimas, las recuperaciones de 96,7, 96,3 y 97,3% se obtuvieron de MeHg +, + ETHG, y PhHg +, respectivamente, a partir de n = 4 muestras de sedimento enriquecido. Este estudio también demuestra que la combinación de extracción en fase sólida en PU-NaDDC con separación por HPLC y detección de ICP-MS es un procedimiento de preconcentración eficaz para la medición simultáneade Hg2 + y + MeHg en ultratrazas en muestras de agua. La aplicación del procedimiento propuesto para la determinación de las especies de mercurio en la muestra drinkingwater se investigó. El método propuesto claramente dio satisfactorios recuperaciones medias entre 93,7 y 101,5%.
1. introducción
Trazas de mercurio se fija normalmente en frío utilizando técnicas de detección espectroscópica devapor atómico. Sin embargo, debido a las diferencias de toxicidad de las diferentes especies de mercurio, un análisis de especiación es cada vez más necesario. Mayormente, los procedimientos basados ​​en la separación con guiones sistemas de cromatografía de acoplamiento con detección por espectrometría atómica se han propuesto [1-3].
Por ejemplo cromatografía de gas (GC) mediante columnascapilares como técnica de separación ha sido ampliamente utilizado. Sin embargo, las interferencias debidas a la fuerte interacción entre los haluros de mercurio polares y el material de la columna se han observado [4].

Cromatografía líquida (LC), se propone para el análisis de especiación de mercurio. Entre sus ventajas son la posibilidad de separar las especies de mercurio nativos sin derivatizaciónantes y funcionamiento a temperatura ambiente.
Para muestras de agua, con concentraciones de mercurio extremadamente bajos una etapa de preconcentración preliminar se requiere [5]. La extracción en fase sólida permite que los volúmenes fromlarge preconcentración de las muestras con alto rendimiento, como se confirma por algunos procedimientos utilizados espuma de poliuretano condietilditiocarbamato inmovilizado (DDTC) [1,5].
En las muestras de sedimento de las especies de mercurio se une fuertemente a la matriz y tienen que ser liberados antes de su determinación. En el análisis elemental total de digestión asistida por microondas es una técnica bien aceptada [6-8]. Sin embargo, rara vez se ha utilizado para el análisis de especiación organomercurio porque bajo las condicioneshabituales (altas presiones y temperaturas) los compuestos son destruidos y toda la información se pierde especiación [9-13].

Un procedimiento popular para la eliminación selectiva de las especies de mercurio a partir de muestras de sedimento es la extracción de líquido que utiliza disolventes orgánicos. La mayoría de los métodos consisten en una extracción en un disolvente orgánico que contiene HCl,HBr o HI seguido por la subsiguiente formación de un aducto soluble en agua de las especies de mercurio con cisteína o tiosulfato. Este aducto es entonces extrajo de nuevo con el agua, las especies de mercurio son entonces liberados por acidificación y se volvió a extraer con el disolvente orgánico. Sin embargo, estos procedimientos llevan mucho tiempo hábil y, perjudicando el rendimiento de la...