Identificación de los compuestos de una mezcla binaria por medio de cromatografía en capa fina y espectroscopía IR

UNIVERSIDAD DE CONCEPCIÓN
Facultad de Ciencias Químicas
Departamento de Química Orgánica







“Identificación de los compuestos de una mezcla binaria por medio de cromatografía en capa fina y espectroscopía IR ”






Asignatura: Análisis Orgánico
Fecha: 13. 11. 2014

INTRODUCCIÓN
La cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de especiesquímicas estrechamente relacionadas en mezclas complejas. Además, es un método físico de separación basado en la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija o estacionaria y otra móvil.(1) En este caso, la fase estacionaria está formada por una capa solida polar y la fase móvil por solventes o mezclas de menor polaridad.
La cromatografía en capa fina es unatécnica analítica rápida y sencilla, muy utilizada en un laboratorio de Química Orgánica. Entre otras cosas permite: Determinar el grado de pureza de un compuesto, comparar muestras y/o realizar el seguimiento de una reacción.
La muestra a analizar se deposita cerca de un extremo de una lámina de plástico o aluminio que previamente ha sido recubierta de una fina capa de adsorbente (faseestacionaria de tipo polar). Entonces, la lámina se coloca en una cubeta cerrada que contiene uno o varios disolventes mezclados (eluyente o fase móvil de tipo apolar). A medida que la mezcla de disolventes asciende por capilaridad a través del adsorbente, se produce un reparto diferencial de los productos presentes en la muestra entre el disolvente y el adsorbente.(2)OBJETIVOS DEL TRABAJO PRÁCTICO
Identificar los compuestos de una mezcla binaria empleando cromatografía en capa fina en conjunto con espectroscopia FT-IR.

Separar los componentes de las muestras problema a través de la técnica de análisis cualitativo cromatografía de capa fina.

Calcular los valores de Rf para cada patrón y muestra problema otorgada. Comparar los Rf obtenidospara los estandares con los obtenidos para la muestra problema separada a partir de la técnica de análisis cualitativo cromatografía de capa fina.

Identificar los elementos que componen la muestra problema por el análisis de los Rf obtenidos por la separación a partir de la cromatografía de capa fina.


METODOLOGÍA
Determinación del factor de retención de los patrones y la muestra problemaNº5
En primer lugar, para una Determinación Cualitativa, se recibió los materiales necesarios para la realización del análisis, entre ellos cuentan, placas de CCF(Cromatografía en Capa Fina) de 7,5 x 2,0 cm, probeta de 10 y 50 mL, pinza metálica, lámpara UV, tubos capilares para sembrar la muestra, vidrio reloj, bagueta, cámara de revelado, tubos eppendorf, mezcla de solventes de acetato de etilo yn-hexano y la muestra problema sólida.
Posteriormente, se tomó la muestra problema Nº5 (polvo fino) y se homogeneizó al máximo con bagueta en el vidrio reloj. En seguida, se dividió en 2 fracciones, las que fueron introducidas con cuidado en tubos eppendorf con espátula. Uno de los tubos se destinó para análisis en FT-IR y el otro para análisis en CCF.
Al tubo destinado para análisis en CCF,se le agregó 1,0 mL de mezcla de solventes para solubilizar (50% Acetato de Etilo + 50% de n-hexano) con micropipeta y se preparó cada placa cromatográfica para comenzar con la siembra haciendo una marca tenue con lápiz grafito a 1,0 cm del borde inferior de la placa de sílice y otra marca a 0,5 cm antes de llegar al borde superior(fig.1). Estas líneas servieron de guía para sembrar la muestra ypatrones; y para saber hasta dónde se iba a dejar correr la cromatografía.
Después, se sembró la muestra problema y los patrones P1 Y P2 en la placa Nº1 y los patrones P3, P4 Y P5 en la placa Nº2 utilizando un tubo capilar.

Finalmente, se procedió a correr la cromatografía colocando las placas en la cámara de revelado que contenía 5,0 mL de Fase Móvil (30%Acetato de Etilo + 70% n-hexano)...