Identificación Del Producto Obtenido En Una Reacción De Diels-Alder Por Cromatografía De Gas-Masas

Páginas: 18 (4324 palabras) Publicado: 17 de julio de 2012
INFORME TP N°7
IDENTIFICACIÓN DEL PRODUCTO OBTENIDO EN UNA REACCIÓN DE DIELS-ALDER POR CROMATOGRAFÍA DE GAS-MASAS

OBJETIVOS

* Estudiar las aplicaciones de los métodos cromatográficos, particularmente la cromatografía gaseosa acoplada con un espectrómetro de masas (CG-MS).
* Comparar un CG-MS y un espectrómetro de masas. Analizar ventajas y desventajas de cada uno.
* CompararCG-MS, espectroscopía de resonancia magnética nuclear de protones (RMN 1H) y espectroscopía infrarroja (IR). Distinguir similitudes y diferencias entre las técnicas.
* Analizar el crudo de la reacción de Diels-Alder del antraceno con el anhídrido maleico por CG-MS.

INTRODUCCIÓN

La cromatografía es un método físico de separación que se basa en la distribución de los componentes de una mezclaen dos fases: una de ellas móvil que se hace pasar a través de otra estacionaria (inmiscible), la cual se mantiene fija sobre una columna o en una superficie sólida. Estas fases deben seleccionarse de forma tal que los componentes presenten distintas afinidades por cada una de ellas. Aquellos componentes menos afines a la fase móvil eluirán rápidamente, mientras que los que posean una mayorafinidad por la fase estacionaria se moverán lentamente. Existen diversos tipos de cromatografías, y la elección del método a emplear estará en concordancia con la complejidad de la mezcla y las características físicas de la misma.[1]
La cromatografía gaseosa es una herramienta muy útil para la separación de mezclas complejas, en las que sus componentes puedan llevarse a estado gaseoso sindescomponerse a la temperatura de inyección. En esta técnica, la fase móvil es un gas inerte cuya función es la de transportar al analito a través de la columna; a diferencia de la mayoría de los métodos cromatográficos, la fase móvil no interacciona la muestra. El gas inerte puede ser helio, neón, dióxido de carbono o hidrógeno; la elección del mismo, está muchas veces determinada por el sistema dedetección que se utiliza, ya que otra de sus funciones es la de crear una matriz apropiada para el detector. Los caudales se controlan mediante reguladores de flujo y de presión, y se utilizan tamices moleculares para eliminar el agua presente y otras impurezas.[1]
Por otro lado, la fase estacionaria es un líquido inmovilizado sobre la superficie de un sólido inerte. De esta manera, la separación sebasa en la partición de los componentes de la mezcla entre estas dos fases.[1]
En la Figura 1 se muestra un esquema básico de un equipo de cromatografía gaseosa. Las partes fundamentales del cromatógrafo de gases son el inyector, la columna y el detector.

Figura 1. Esquema básico de un equipo de cromatografía gaseosa.

Sistema de inyección
Para ser introducida en la columna la muestra debeencontrarse en estado líquido o gaseoso, por lo que las muestras sólidas se insertan como disoluciones. Para estos fines se utiliza una microjeringa que se inyecta a través de un diafragma de silicona (septum) y alcanza una cámara situada en la cabeza de la columna en donde se produce la vaporización instantánea de la muestra y la introducción de la misma en la corriente de gas transportador(Figura 2). [1]

Figura 2. Vista transversal de un inyector de vaporización. Nótese que el septum cumple la función de sellar la cámara. La misma debe encontrarse a 50 °C por encima del punto de ebullición del componente menos volátil.





El volumen de líquido a inyectar debe ser pequeño, variando entre 1-20 μL para columnas capilares o rellenas. Si se requiere obtener un volumen menor alinyectado (como para el caso de las columnas capilares de menor diámetro) se utiliza un divisor de flujo a la entrada de la columna que desecha parte del analito introducido. Este modo de inyección se denomina “Split”. Si se utiliza todo el volumen de muestra la inyección es de tipo "Splitless". [1]
Para obtener una buena resolución y disminuir el ancho de banda la inyección debe ser rápida y...
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