Importante

Benzocaı´na

C9H11NO2 165,19
Benzoic acid, 4-amino-, ethyl ester.
p-Aminobenzoato de etilo [94-09-7].
» La Benzocaı´na, secada sobre pento´xido de fo´ sforo
durante 3 horas, contiene no menos de 98,0 por ciento y
no ma´s de 102,0 por ciento de C9H11NO2.
Envasado y almacenamiento—Conservar en envases bien cerrados.
Esta´ndares de referencia USP h11i—ER Benzocaı´na USP.
Identificacio´n—A: Absorcio´n en el Infrarrojo h197Ki: previamente secada sobre
pento´xido de fo´ sforo durante 3 horas.
B: Absorcio´n en el Ultravioleta h197Ui—
Solucio´n: 5 mg por mL.
Medio: cloroformo.
Las absortividades a 278 nm, calculadas con respecto a la
sustancia seca, no difieren en ma´s de 3,0%.
C: Disolver aproximadamente 20 mg en 10 mL de agua con
ayuda de unas pocas gotas de a´cidoclorhı´drico 3N y agregar 5 gotas
de una solucio´n de nitrito de sodio (1 en 10), seguidas de 2 mL de
una solucio´n de 100 mg de 2-naftol en 5 mL de hidro´xido de sodio
1N: se forma un precipitado de color rojo anaranjado.
Intervalo de fusio´n, Clase I h741i: entre 888 y 928, pero el
intervalo entre el comienzo y el final de la fusio´n no excede de 28.
Reaccio´n—Disolver 1,0 g en 10 mL de alcoholneutralizado: el
resultado es una solucio´n transparente. Diluir esta solucio´n con 10
mL de agua y agregar 2 gotas de fenolftaleı´na SR y una gota de
hidro´xido de sodio 0,10N: se produce un color rojo.
Pe´rdida por secado h731i—Secar sobre pento´xido de fo´ sforo
durante 3 horas: no pierde ma´s de 1,0% de su peso.
Sustancias fa´cilmente carbonizables h271i—Disolver 500 mg en
5 mL de a´cidosulfu´ rico SR: la solucio´n no tiene un color ma´s
intenso que el del Lı´quido de Comparacio´n A.
Residuo de incineracio´n h281i: no ma´s de 0,1%.
Cloruros—A una solucio´n de 200 mg en 5 mL de alcohol,
previamente acidificada con unas gotas de a´cido nı´trico diluido,
agregar unas gotas de nitrato de plata SR: no se produce turbidez de
inmediato.
Metales pesados, Me´todo II h231i: 0,001%.Impurezas comunes h466i—
Solucio´n de prueba: alcohol deshidratado.
Solucio´n esta´ndar: alcohol deshidratado.
Volumen de aplicacio´n: 10 mL.
Fase mo´vil: cloroformo con aproximadamente 0,75% de alcohol
deshidratado, como conservante, en una ca´mara sin equilibrar.
Visualizacio´n: 1.
Lı´mite—El total de impurezas comunes observadas no excede de
1%.
Valoracio´n—
Solucio´n acuosa—A 980 mL deagua, agregar 20 mL de a´cido
ace´tico, 1 mL de trietilamina y mezclar bien. El pH debe estar entre
2,95 y 3,0; ajustar segu´n sea necesario.
Fase mo´vil—Preparar una mezcla filtrada y desgasificada de
Solucio´n acuosa y metanol (60 : 40).
Preparacio´n esta´ndar—Disolver en Fase mo´vil una cantidad de
ER Benzocaı´na USP pesada con exactitud y diluir cuantitativamente,
y en dilucionessucesivas si fuera necesario, con Fase mo´vil, para
obtener una solucio´n con una concentracio´n conocida de aproximadamente
0,024 mg por mL.
Preparacio´n de valoracio´n—Transferir aproximadamente 24 mg
de Benzocaı´na, pesados con exactitud, a un matraz volume´trico de
100 mL, disolver y diluir a volumen con Fase mo´vil y mezclar.
Diluir 10 mL de esta solucio´n con Fase mo´vil a 100 mL.
Sistemacromatogra´fico (ver Cromatografı´a h621i)—Equipar un
cromato´grafo de lı´quidos con un detector a 285 nm y una columna
de 2,0 mm 615 cm rellena con material L11 de 5 mm. La velocidad
de flujo es de aproximadamente 0,2 mL por minuto. Cromatografiar
la Preparacio´n esta´ndar y registrar el cromatograma segu´n se indica
en el Procedimiento: el factor de asimetrı´a del pico de benzocaı´na no
esmayor de 2,0 y la desviacio´n esta´ndar relativa para inyecciones
repetidas no es ma´s de 2,0%.
Procedimiento—Inyectar por separado en el cromato´grafo volu´ -
menes iguales (aproximadamente 10 mL) de la Preparacio´n esta´ndar
y la Preparacio´n de valoracio´n, registrar los cromatogramas y medir
las respuestas correspondientes a los picos de benzocaı´na. Calcular
la cantidad, en mg, de...