infinito
- PROCESO ANALÍTICO
- TÉCNICA ANALÍTICA
- MÉTODO ANALÍTICO
- PROCEDIMIENTO ANALÍTICO
- PROTOCOLO ANALÍTICO
PROCESO ANALÍTICO
Conjunto de operaciones analíticas intercaladas que se
realizan entre la muestra y el resultado
Muestra
Operaciones
previas
Medida de
la señal
Toma y
tratamiento de
datos
Resultado
TÉCNICA ANALÍTICA
Principiocientífico adaptado a uno o varios instrumentos,
que nos es útil o necesario para obtener información
sobre la composición de la muestra (fluorimetría,
potenciometría etc.)
MÉTODO ANALÍTICO
Adaptación variada de una técnica, para llevar a cabo
una medida determinada. (Pueden existir varios métodos
analíticos distintos para determinar el mismo analito
mediante la misma técnica).
PROCEDIMIENTOANALÍTICO
Las instrucciones generales escritas necesarias para
utilizar un método. (Normalmente son normas de carácter
oficial Ej. ASTM D-2914 análisis de SO2 en vino).
PROTOCOLO ANALÍTICO
Las directrices específicas escritas que recogen los pasos
necesarios para desarrollar el método analítico sin
excepción. (Contiene detalles específicos que no recoge
el método).
SELECCIÓN DE UN MÉTODOANALÍTICO
DEFINICIÓN DEL PROBLEMA
1.- ¿Qué exactitud se requiere?
2.- ¿De cuánta muestra se dispone?
3.- ¿En qué intervalo de concentraciones está el
analito?
4.- ¿Qué componentes de la muestra interfieren?
5.- ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas
de la matriz de la muestra?
6.- ¿Cuántas muestras hay que analizar?
CARACTERÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO
Criterios de Fiabilidad(criterios numéricos)
Criterios de Practicabilidad (otras características
a valorar)
Características de Funcionamiento del método analítico
Criterios de Fiabilidad
Criterios de Practicabilidad
Precisión
Exactitud
Sesgo
Linealidad
Intervalo de Linealidad
Límite de Detección
Límite de Cuantificación
Sensibilidad
Selectividad
Robustez
Velocidad
Coste y disponibilidad de
equipoToxicidad de los reactivos
Habilidad del operador
Facilidad y comodidad
Seguridad en el laboratorio
Coste por muestra
EXACTITUD
Grado de coincidencia entre el valor
obtenido de la magnitud medida y el valor real
de la misma. (medida del error sistemático)
PRECISIÓN
Grado de concordancia mutua entre los
datos que se han obtenido de una misma
forma. (medida del error aleatorio)EXACTITUD / PRECISIÓN
PRECISO
IMPRECISO
SESGADO
INEXACTO
INEXACTO
EXACTO
INEXACTO
INSESGADO
PRECISIÓN
(Grado de aproximación entre los resultados)
- Repetibilidad
+ Variación de los resultados dentro del curso del mismo
análisis
- Precisión intermedia
+ Variación interdía, por instrumentos, por analistas etc.
- Reproducibilidad
+ Ensayos interlaboratorio
Seexpresará a través de la desviación estándar, coeficiente de
variación y el intervalo de confianza para cada caso.
LINEALIDAD
Es la capacidad del método para establecer una
relación directamente (o matemáticamente)
proporcional entre el resultado y la concentración
del analito en la muestra.
y = mx+b .
(S = mc + Sblanco )
Se expresa en términos de variación de la
pendiente de la líneaobtenida por regresión
INTERVALO DE LINEALIDAD
Es el intervalo de concentración entre los niveles
de analito extremos (mayor y menor) que puede
utilizarse con precisión, exactitud y linealidad
Se expresa en unidades de concentración
LÍMITE DE DETECCIÓN
“Es la mínima concentración (o cantidad) de analito en
una muestra que puede ser detectada, pero no
necesariamente cuantificada, bajolas condiciones
experimentales establecidas”.
a) Evaluación visual (métodos no instrumentales)
b) Evaluación basada en la relación Señal/Ruido (3:1)
c) Evaluación basada en la desviación estándar de la
respuesta instrumental y la pendiente de la curva (m)
(DL= 3 σ / m)
La determinación de σ se corresponde con:
La desviación estándar del blanco
LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN
“Es la mínima...
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