informe 3 quimica organica








Informe Nº3
Extracción de cafeína a partir de hojas de té







Introducción

Existen diversas técnicas de purificación de sustancias orgánicas. Éstas hacen uso de propiedades físicas (solubilidad, pto. de ebullición, pto. de fusión, índice de refracción) y químicas (pKa) de sólidos y líquidos orgánicos, que permiten su separación a partir de mezclas de varioscomponentes. (1)

Una de las técnicas de purificación de sustancias orgánicas más antiguas es la extracción sólido-líquida, la cual consiste en la extracción de sólidos orgánicos empleando solventes en los cuales sean solubles.

Uno de los compuestos orgánicos mas consumido es la cafeína, sustancia alcaloide, solido cristalino, de color blanco y sabor amargo. Este compuesto es una droga que enorganismo humano tiene un efecto estimulador y disociativa.
Una de las fuentes de cafeína más comunes es el café y el té. Mediante extracción sólido-líquido se obtiene la cafeína, en la cual se en la actividad práctica se obtiene la cafeína a partir de hojas de té en bolsa.
El objetivo de este laboratorio es la purificación de cafeína por medio de la extracción sólido -líquido y posteriormente lasublimación y la cristalización y comparar la efectividad de los métodos aplicados por cromatografía en capa fina y verificación de punto de fusión.












Parte Experimental

Durante todo el laboratorio se siguió el procedimiento escrito en la guía de laboratorio (1), con excepción de las siguientes modificaciones, realizando la cromatografía en la cristalización y sublimación dela cafeína para la comprobación de su pureza, se muestra un diagrama de flujo explicando brevemente la actividad.






















Resultados y Discusión
Extracción:
La extracción es a partir de 6 bolsas de té, obteniendo 7,97 gramos de té de los cuales 0,3 g corresponderían a cafeína según un artículo publicado en Nutrition Action Health Newsletter (5). Después dela extracción de su fase orgánica con las 3 porciones de CH2Cl2, se obtiene un total de 0,2568gr.
Rendimiento 1 a partir sin el agregado de cafeína:

Para lograr la purificación de la cafeína se utiliza NaOH 6M para realizar reacción acido-base, para separar las fases inorgánicas y orgánicas y extraer el acido débil e impurezas que tenga la cafeína. Para lograr que solo se encuentre la base(Cafeína) se agrega agua para extraer todos los componentes de bases conjugadas.
Se debe extraer las trazas de agua que se hayan quedado en la cafeína, utilizando NA2SO4, se utiliza debido a su rápida acción de absorber agua, debido a su rápida hidratación y de no interaccionar con la cafeína.
Luego de esto se debe purificar la cafeína mediante 2 tipos de procesos Sublimación y recristalización.Recristalización:
Se utilizo 173,5 mg de cafeína total, esto se realizo para comprobar el grado de pureza de la cafeína, siendo esta comprobación a partir del punto de fusión. Esta cafeína se disuelve en diclorometano caliente hasta llegar al punto de observar que la solución empezara a evaporar, luego se le agrega éter etílico hasta observar turbidez en ella, esto se utiliza para bajar lapolaridad del disolvente para inducir la cristalización, luego esta solución se enfría a temperatura ambiente o menor, hasta aparecer cristales, después se filtra al vacío, obteniendo los cristales.
En este proceso se obtuvo la cantidad de 47 mg de cafeína pura mediante el proceso de recristalización, obteniendo un rendimiento de un 27,09%.

Sublimación:
Se utilizo para este proceso el aparatoDiepolder para lo cual se utilizo 83,3 mg de cafeína impura, este proceso se utiliza a partir de la propiedad de este compuesto en sublimar, mediante siendo el cambio de estado solido a vapor. Obteniendo buenos resultados distinguiendo los cristales, no hay presencia de cafeína quemada. Mediante este proceso se obtuvo 30,1 mg de cafeína purificada mediante el método de sublimación obteniendo un...