Informe 6 Laboratorio Instrumental







Química Analítica e Instrumental
Laboratorio Nº6

Determinación del contenido de fósforo por espectrofotometría



Integrantes: Marcos Acevedo
Fernando Díaz

Profesora: Beatriz Sepúlveda

Sección: 6
Introducción

La Espectrofotometría es una de las técnicas experimentales más utilizadas para la detección específica de moléculas. Se caracteriza por suprecisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc) y estado de agregación (sólido, líquido, gas). Los fundamentos físico-químicos de la espectrofotometría son relativamente sencillos. (1)
Un espectrofotómetro es un espectrómetro equipado con una o mas rendijas salidas y detectores fotoeléctricos que permiten la detección de la relaciónentre la potencia de dos haces en función de la longitud de onda. (2)


Objetivos

Analizar el contenido de fosforo de una muestra real mediante espectrofotometría UV-Visible
Aplicación de métodos de cuantificación haciendo uso de curvas de calibacion y de adicion estándar































Parte experimental

1. Preparación Solución B:
Se peso 0.43 g de Acido ascórbico para luegodepositarlo en un matraz de aforo de 100 ml, luego se adiciono 40 ml de agua destilada (se agito), 20 ml de solución A (previamente preparada por el profesor) y nuevamente 20 ml de agua destilada, sin necesidad de aforar el matraz.

2. Curva de Calibración:
Se tomaron 10 ml de solución patrón de fosforo, y se introdujo en un matraz aforado de 100 ml y se aforó con agua destilada.
Luego en 5 matracesaforados de 50 ml se colocaron 1, 2, 3, 4 y 5 ml de la solución patrón de fosforo, luego se adicionó agua destilada hasta la mitad del volumen del matraz, para luego agregar 8 ml de la solución B y se agitó. Luego se diluyó con agua destilada hasta el aforo.
Luego de todos estos pasos se preparó la solución blanco que consistió en colocar 8 ml de solución B en un matraz de 50 ml y aforado con aguadestilada.
Luego de tener todas las muestras preparadas, se esperaron aproximadamente 30 minutos para que las soluciones tomaran un color azul intenso.
Posteriormente se tomaron pequeñas muestras de cada matraz y se colocaron en cubetas de cuarzo, para luego ser medidas con el espectrofotómetro, con la respectiva comparación con la muestra en blanco. (El espectrofotómetro fue calibrado previamentepor el profesor a 882 nm).

3. Método Adición Estándar:
En 4 matraces aforados se agregaron X ml de muestra problema, y luego volúmenes crecientes de 0, 1, 2 y 3 ml, se adiciono agua destilada hasta la mitad y se agitaron todos los matraces, y posteriormente se agregaron a cada matraz 8 ml de solución B. Luego de esto se aforaron los matraces y agitaron por rotación suave.
Seguido de esto, sepreparo la solución blanco, que consistió en agregar 8 ml de solución b en un matraz aforado de 8 ml y aforado con agua destilada.
Se esperaron 20 minutos aproximadamente y se procedió a obtener las correspondientes mediciones con el mismo análisis y condiciones del experimento anterior.








Resultados

1. Curva de Calibración

Preparación de la Solución Stock de Fósforo:

C1 x V1 = C2 x V2100ppm x 10mL = Cstock x 100mL

Cstock = 10ppm

Preparación de las Soluciones de la Curva de Calibración:

10ppm x 1mL = Cpto. calib. x 50mL  Cpto. calib. = 0.2ppm
10ppm x 2mL = Cpto. calib. x 50mL  Cpto. calib. = 0.4ppm
10ppm x 3mL = Cpto. calib. x 50mL  Cpto. calib. = 0.6ppm
10ppm x 4mL = Cpto. calib. x 50mL  Cpto. calib. = 0.8ppm
10ppm x 5mL = Cpto. calib. x 50mL  Cpto. calib. = 1.0ppmTabla Curva de Calibración

Matraz
Concentración (ppm)
Absorbancia
Blanco
0
0
1
0,2
0,146
2
0,4
0,245
3
0,6
0,302
4
0,8
0,348
5
1
0,395
MP
3,12
0,286


X̅ =  0.5
Y̅ =  0.239
Sxx = 2  0.7
Sxy =  0.2638
m = Sxy/Sxx  0.3769
b = Y̅ - mX̅  0.0506
Y = mX + b  A = ƐbCMP + b
R2 = [Sxy/(Sx*Sy)]2  0.9363

Despejando Concentración de muestra problema y considerando la dilución tenemos que:

CMP =...