Informe Cistalizacion

Informe cristalización
1- OBJETIVOS
* Sintetizar la acetanilida
* Determinar las mejores condiciones para la cristalización de la acetanilida.
* Separar una mezcla de KCl y NaNO3 por cristalización fraccionada.

2- METODOLOGIA

CRISTALIZACION SIMPLE
CRISTALIZACION SIMPLE

PROCEDIMIENTO
PROCEDIMIENTO

Preparación de la solución (acetanilida + 15 ml solvente)Preparación de la solución (acetanilida + 15 ml solvente)
Formación acetanilida ( anilina + anhidro acético)
Formación acetanilida ( anilina + anhidro acético)
Realizar pruebas de solubilidad (tabla2)
Realizar pruebas de solubilidad (tabla2)

Enfriamiento
(Baño agua-hielo)
Enfriamiento
(Baño agua-hielo)
Decoloración (utilización de un adsorbente)
Decoloración (utilización de un adsorbente)Filtración en caliente
Filtración en caliente

Determinación rendimiento
Determinación rendimiento
Secado de cristales
Secado de cristales

Colección y lavado de Cristales
Colección y lavado de Cristales

CRISTALIZACION FRACCIONADA
CRISTALIZACION FRACCIONADA

PROCDIMIENTO
PROCDIMIENTO

Agregar 4 mL de agua desionizada.
Agregar 4 mL de agua desionizada.
Pesar 1.5 g de c/u enuna capsula de porcelana.
Pesar 1.5 g de c/u en una capsula de porcelana.
Observar la forma cristalina de NaNO3 y KCl.
Observar la forma cristalina de NaNO3 y KCl.

Secar los cristales obtenidos en la estufa.
Secar los cristales obtenidos en la estufa.
Filtrar en caliente cuando salgan los primeros cristales.
Filtrar en caliente cuando salgan los primeros cristales.
Calentar a baño maríahasta que se precipite.
Calentar a baño maría hasta que se precipite.

Filtrar los
cristales
Filtrar los
cristales
Colocar el filtrado del beaker en un baño de agua-hielo
Colocar el filtrado del beaker en un baño de agua-hielo
Observarlos en el microscopio
Observarlos en el microscopio

Secarlos y observarlos en el microscopio.
Secarlos y observarlos en el microscopio.

3-SECCION EXPERIMENTAL
Muestra inicial de acetanilida: 0,71 g
Masa papel filtro: 0,39 g
Papel filtro + cristales: 0,022 g
Punto de fusión de la acetanilida: 112°C

4- CALCULOS Y RESULTADOS

* Masa de los cristales: 0,39 g – 0,022 g = 0,37 g
* Masa inicial de acetanilida:

Donde: µ C8H9NO= 135,162 g
C6H5NH2= 93,126 g
C4H6O3=102,088 g

ρ C6H5NH2= 1,02 g/mL
C4H6O3= 1,08 g/mL

* % Rendimiento= 0,37 g0,71 gx 100=52,11 %

* Tabla 1: prueba de solubilidad para la acetanilida
Disolvente | Solubilidad |
| frio | caliente |
Acetato de etilo | Si | Si |
Agua | No | Si |
Solución HCl(ac) | No | Si |

* Tabla 2: propiedades delproducto de recristalización de
la acetanilida

Decoloración con | Apariencia de los cristales | Punto de fusión de la acetanilida | Masa de los cristales | Rendimiento (%) |
arena | Pequeños, alargados | 112 °C | 0,37 g | 52,11 |

1. DI

* Tabla 3: aspecto de los cristales en la cristalización fraccionada

Cristales | acetanilida | Mezcla| Nitrato de sodio | Cloruro de potasio |
Geometría | Alargado, similar al nitrato de sodio | Cubica | Alargado, puntiagudo en forma de aguja. | Cubica |

5- DISCUSION Y ANALISIS DE RESULTADOS

•En la decoloración se añadió arena ya que la acetanilida presentaba una coloración intensa e impurezas insolubles y este adsorbente tiene la propiedad de adsorber a otras sustancias, por loque al filtrar por gravedad las impurezas de coloración quedaron en la arena y en el papel filtro y la solución filtrada quedo transparente y poco después de inducir la cristalización comenzaron a aparecer cristales pequeños entre transparentes y blancos, algunos tornados un poco al color de la arena.

•La muestra que tomamos de acetanilida era de 0.71 g y al filtrar por vacío, secar y pesar...