Informe de la practica 1

Informe del Trabajo Práctico Nº 1 Punto de Fusión y Recristalización

Jefe de trabajos prácticos: Mendoza, Verónica María Ayudantes: Gómez, Romina Vanesa Cagnoni, Alejandro Violi, Ianina Lucila

Alumno: Watanabe, Bernardo Comisión: Turno 1: Viernes de 9.00 a 16.00 Cajón: 84 Fecha: 13 de Octubre de 2006

Trabajo Práctico Número 1: Punto de Fusión y Recristalización

Primera parte:Purificación de una muestra impura conocida por recristalización de agua
OBJETIVOS
Dada una muestra impura de una sustancia conocida, purificarla empleando la recristalización de agua y familiarizarse con la técnica. Adquirir destreza en la determinación de punto de fusión y utilizarlo como criterio de pureza.

INTRODUCCIÓN
La mayoría de los reactivos y solventes comercializados poseen distintostipos de impurezas. Por esta razón, a la hora de utilizarlos es necesario realizar previamente una adecuada purificación. Para esto se utilizan diversas técnicas dependiendo del reactivo o el solvente y sus impurezas. En este primer trabajo práctico, utilicé la recristalización como técnica de purificación de acetanilida (que se hallaba Estructura de la Acetanilida intencionalmente mezclada con otrassustancias). Este método se basa en la diferencia de solubilidad entre el O reactivo de interés y sus impurezas. Para esto se vale de dos NH variables, el solvente y la temperatura de trabajo, que al ser correctamente seleccionadas permiten ubicar a las impurezas y al reactivo en fases distintas. Durante toda esta parte, empleé agua como solvente. Vale recordar que la acetanilida es poco solubleen agua fría y soluble en agua caliente. Los docentes del laboratorio indicaron que las muestras contenían como mucho tres tipos de impurezas. La primera de ellas era soluble en agua a cualquier temperatura y se la podía separar de la acetanilida por filtración en frío. La segunda era insoluble en agua a cualquier temperatura y se la podía separar por filtración en caliente. La última de lasimpurezas presentaba un comportamiento de solubilidad similar a la acetanilida y era coloreada. Para deshacerse de ella, se agrega carbón activado que retiene las partículas coloreadas por adsorción y luego se filtra en caliente. Para corroborar que la acetanilida se haya purificado, evalué su punto de fusión. Para una sustancia pura, el punto de fusión normal es único (éste no varía prácticamente conla presión) y la fusión ocurre en un rango pequeño de temperatura (hasta un grado centígrado). Mientras que para una sustancia impura, el punto de fusión suele ser menor que el de la pura y presentar un rango mucho más amplio (superior al grado). Conociendo estas diferencias, el punto de fusión permite determinar si la recristalización resultó efectiva.

Bernardo Watanabe

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TrabajoPráctico Número 1: Punto de Fusión y Recristalización

PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS
En lo experimental procedí del siguiente modo. Para comenzar, busqué cualitativamente la solubilidad de la acetanilida en agua caliente. Para ello, coloqué 180 mg de acetanilida pura en un tubo de hemólisis y agregué 0,2 mL de agua. Con cuidado llevé el solvente a ebullición y observé que quedaba reactivo sindisolver. Lentamente fui reiterando la operación de agregar solvente, calentar y observar hasta que la acetanilida quedara completamente disuelta en el agua hirviendo. Determiné que la masa inicial de reactivo es soluble en 3,1 mL del solvente caliente. A continuación, efectué la recristalización de 4,01 g de una muestra de acetanilida intencionalmente impurificada. Para ello, incorporé 90,0 mL deagua a la muestra. Luego trasvasé dentro de un balón y calenté a reflujo hasta ebullición. Alcanzado ese estado, filtré la solución con un equipo de filtrado en caliente y con vacío utilizando solvente caliente para los lavados. Dado que la solución de la muestra en agua no era coloreada ni contenía finas partículas, no agregué carbón activado ni utilicé lecho de celite para filtrar. Luego, dejé...