Informe De Quimica Analitica

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN LUIS

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS ECONÓMICO SOCIALES

Química Analítica l

Gravimetría

Nombre y Apellido: DOMINGUEZ, NATALIA SOLEDAD

Carrera: INGENIERÍA EN ALIMENTOS





Introducción
La gravimetría es la parte de la Química Analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso. [1]

El análisisgravimétrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
Los métodos gravimétricos se dividen en dos: de precipitación y de volatilización. En esta experiencia vamos allevar a cabo el de precipitación.
El método de precipitación es una técnica analítica clásica que se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular mediante relaciones, generalmente estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra.[2]
El precipitado obtenido se pesa en una balanza de precisión, después de una filtración, unlavado y un tratamiento térmico adecuado. [1]
En este tipo de análisis suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad. Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre empleando técnicassencillas de separación tales como la decantación y/o el filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente de humedad, para finalmente pesarlo y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado con la cantidad de analito en la muestra original. El analito a cuantificar se establece de acuerdo a la reacción y surelación estequiométrica con el agente precipitante. [2]

Requisitos para la determinación gravimétrica
Para que el método de precipitación pueda aplicarse se requiere que el reactivo precipitante reaccione con el analito para dar un producto tal que:
* Sea fácilmente filtrable y lavable para quedar libre de contaminantes.
* Tenga una solubilidad suficientemente baja para que las pérdidasdel analito durante la filtración y el lavado sean despreciables.
* No reaccione con componentes atmosféricos.
* Tenga una composición conocida después de secar o calcinar, si fuera necesario.[3]

Etapas del método de precipitación.

a) Toma y preparación de la muestra
* La muestra debe estar en estado líquido y si es sólida se deberá disolver.
* Se deben eliminar lasinterferencias, usando técnica de separación, ajuste del pH o adición de agentes complejantes que enmascaren las interferencias y no precipiten.
* Tener un ajuste de pH óptimo del medio, ayuda a disminuir la solubilidad del precipitado.
* El volumen de la muestra debe ser el preciso para obtener un volumen de precipitado medible.

b) Precipitación
* Se debe añadir un agenteprecipitante para la formación de precipitado.
* La reacción debe ser cuantitativa, en lo ideal debe precipitar por completo el analito.
* El precipitado debe ser insoluble, con solubilidad S menor a 10-6, así se puede evitar pérdidas en la etapa de lavado. [4]

c) Envejecimiento y Digestión
Consiste en dejar reposar el precipitado formado en contacto con la solución sobrenadante ("aguasmadres") a temperatura de 40, 60, 80 º C o próxima a ebullición, con el objeto de aumentar la pureza, tamaño y filtrabilidad del mismo. Este proceso se llama envejecimiento, maduración o añejamiento, en el cual los precipitados primarios sufren cambios drásticos dando como resultado la formación de cristales grandes que están considerablemente menos contaminados que el precipitado primario.[5]...