Informe De Validacion DBO5












INFORME DE VALIDACIÓN

00 ZZZZ PQ44- Determinación DBO5 en efluentes líquidos

Laboratorio:




INDICE


Item
Título
Pág
1
Introducción
3
2
Software utilizado
3
3
Abreviaturas
3
4
Referencias
3
5
Desarrollo
4
5.1
Identidad del analito
4
5.2
Selectividad / Especificidad
4
5.3
Límite de detección
4
5.4
Límite de cuantificación
5
5.5
Rango de trabajo y linealidad
5
5.6Exactitud y veracidad
6
5.7
Precisión
6
5.8
Determinación de la incertidumbre analítica
8
5.9
Sensibilidad
15
5.10
Robustez
15
5.11
Recuperación
15
1. Introducción

Con el objeto de validar el método analítico 00 LAME MA34- “Determinación DBO5 en efluentes líquidos” en el rango de DBO5 de 0 a 350 ppm, se describen en este informe una serie de evaluaciones aplicadas a la mayoría delos parámetros de performance delineados en la Guía para Validación de Métodos de Ensayo (OAA, 2003)


2. Software utilizado:

Microsoft Excel 2000.
Minitab 13.
Microcal origin 6.0.


3. Abreviaturas

CRM: Material de referencia certificado
DBO: Demanda Bioquímica de Oxígeno
DBO5: Demanda Bioquímica de Oxígeno (5 días)
H0: Hipótesis nula
H1: Hipótesis alternativa
LC: Límite de cuantificación
LD:Límite de detección
Media Rec: Valor medio de recuperación
MOB: Materia orgánica biodegradable capaz de producir DBO
Rec: Recuperación
s: Desviación estándar
s Rec: Desviación estándar de los valores de recuperación
t: Estadístico t
T: Temperatura
tcrit: Valor de t crítico
uDBO5: Incertidumbre combinada estándar de la DBO5
UDBO5: Incertidumbre expandida de la DBO5
uRec: Incertidumbre estándar derecuperación
Va: Volumen de agregado (“spike”)
Vm: Volumen de muestra
Vma: Volumen de muestra adicionada
Vs: Volumen de solución patrón empleada para determinar FR
Vv: Volúmenes varios empleados en el proceso de dilución (pipetas, matraces)
A: Delta de absorbancia
T: Variabilidad térmica
V: Delta de volumen
[...]: Denota concentración
*: operador multiplicación


4. Referencias

(1) Guía paraValidación de Métodos de Ensayo. Organismo Argentino de Acreditación. 2003.
(2) The Fitness for Purpose of Analytical Methods. A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. EURACHEM Guide. Editor: H. Holcombe, LGC, Teddington: 1998.
(3) Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. EURACHEM- CITAC Guide QUAM: 2000.
(4) EA-4/02, 1999. The Expression of uncertainty of measurementin calibration.
(5) “Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement” Second Edition – Eurachem.
(6) “Expresión de la Incertidumbre de Medida en las Calibraciones / Ensayos”, OAA, versión 1.


5. Desarrollo

Se asume que:

Existe distribución normal para los resultados analíticos examinados.
Los valores de concentraciones de los patrones están libres de incertidumbre a los efectos de loscálculos en las regresiones lineales.

Nota 1: Los términos empleados “analizar”, “obtención del valor de DBO5”, “determinar DBO5” implican la aplicación de la totalidad del método a la muestra, lo que incluye la etapa inicial de homogeneización.
Nota 2: Todas las soluciones analizadas son matriz coincidentes.



5.1 Identidad del analito

5.1.1 Se confirma que el método responde a la presencia MOBpor ser este un método estándar (Standard Method 5210 d ASTM)

5.1.2 El método responde con magnitudes directamente proporcionales frente al análisis de patrones DBO5 preparados en el laboratorio. Ver item 5.5 “Rango de trabajo y linealidad”



5.2 Selectividad / Especificidad

De acuerdo a la bibliografía, una posible interferencia en la determinación de la DBO5 es la presencia potencial debacterias nitrificantes o cloro. Este inconveniente se ve subsanado debido a que las muestras llegadas al laboratorio son generalmente estériles, debido a su tratamiento con cloro. El cloro a su vez, antes de la determinación, es tratado con tiosulfato de sodio en solución 0.025 N y agregado en cantidades estequiométricas a la muestra. Siempre y cuando la [Cloro] no sea superior a 1 ppm, caso...