Informe Gravimetria Determinacion De Niquel

DETERMINACION DE NIQUEL POR GRAVIMETRIA DE PRECIPITACION CON DIMETILGLIOXIMA
ANALISTAS:
Josué Sánchez
Yelibeth Ochoa
Fecha de realización: 28 de Junio del 2011
RESUMEN
El análisis gravimétrico es un método que se basa en la medida de la masa de un producto, mediante la cual se calcula la cantidad de analito que está presente en la muestra. El método gravimétrico a usar es el método porprecipitación donde el analito se convierte en un precipitado de composición conocida, para lo cual se emplea un agente precipitante orgánico llamado dimetilglioxima, luego de formado el precipitado este se lava y se filtra para separar de la solución madre y para la eliminación de impurezas. Esta práctica se basa en la determinación de la cantidad de níquel de una muestra de composición conocidade sulfato de níquel. La cantidad de níquel presente en la muestra es (0,05406±0,00014) g teniendo así en la muestra un porcentaje de Níquel del 96,08% y se obtuvo un error de acuerdo a la masa real de 3,92%.
Introducción
Un Análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad de Analito presente en una muestra, para ello se eliminan todas las sustancias que interfieren y seconvierte el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma, es posible hacer la determinación gravimétrica de un analito midiendo de forma directa su masa o la masa de un compuesto que lo contenga, ode forma indirecta, midiendo el cambio de masa debido a su pérdida. De acuerdo a las distintas formas que la masa puede actuar como señal, se clasifican a los métodos gravimétricos en 4 categorías:
1- Gravimetría de precipitación (la señal es la masa de un precipitado)
2- Gravimetría de volatilización (la señal procede de la pérdida de unaespecie volátil)
3- Electrogravimetría ( la señal es la masa del electrodepósito formado en el cátodo o ánodo de una célula electroquímica)
4- Gravimetría de partículas (utilizado para determinar la masa de partículas de analito a partir de la separación de la matriz de la muestra mediante filtración o extracción).
De los métodos gravimétricos ya mencionados uno de los más empleadoses el método por precipitación, en el cual el analito se separa de los demás constituyentes de la muestra en el estado de mayor pureza posible y es convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica y se pesa, cuando comienza la precipitación, se forman pequeñas partículas llamadas núcleos. Sobre éstas, se pueden depositar partículas más pequeñas que causarán el crecimiento delos núcleos, si la velocidad de formación de los núcleos, proceso llamado nucleación, es pequeña comparada con la velocidad de crecimiento de los núcleos, al final del proceso se producen menos partículas con un tamaño real relativamente grande. Este tipo de material se filtra con mayor facilidad y con frecuencia es más puro que el que se forma con partículas pequeñas. Paraobtener este resultado, la precipitación se lleva a cabo mezclando lentamente soluciones diluidas bajo condiciones en las que aumenta la solubilidad del precipitado evitando la sobresaturación. Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cualconsiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de filtrarlo y finalmente secarlo o calcinarlo para eliminar la humedad que presenta la muestra. Uno de los problemas más difícil al que se enfrenta el analista en gravimetría es el obtener un precipitado con elevado grado de pureza. Éste puede contaminarse durante su formación o luego de...