INFORME LAB 2

Departamento de Análisis Instrumental
Facultad de Farmacia
LQQ

Determinaciones
absorciométricas
Parte II

Alumnos: Erick Branada
Karen Morales
Luis Peña
Carrera: LQQ
Docente: Dr. Claudia Mardones.
Fecha: Jueves 24 de Septiembre, 2015

Resumen
En este trabajo práctico, se estudiarán las características de absorción y estabilidad de un
sistema complejo coloreado. Mediante un espectrofotómetro sepodrán determinar los efectos
sobre el complejo, efecto del tiempo, pH de la solución, presencia de interferentes y cantidad de
reactivo cromogénico.
Se verificará el cumplimiento de la ley de Lambert-Beer, haciendo una curva de
calibración, las cual nos servirá también para determinar la concentración de Fe3+ de la muestras
problema.

Fórmula del complejo:
[Fe(o-fen)3]2+

Concentración de muestraproblema:
Método absoluto: 2,75x10−4 ± 8,25x10−6 M
Método del factor: 2,74x10−4 ± 8,22x10−6 𝑀
Método gráfico: 2,74x10−4 ± 8,22x10−6 M

Introducción

Los reactivos cromogénicos son empleados en métodos absorciométricos para
proporcionarle color a los analitos en estudio que son incoloros o poco absorbentes. Para trabajar
con este tipo de reactivos, hay que considerar diversos factores quepermitan la obtención de
resultados satisfactorios, como lo son su especificidad, alta pureza y estabilidad, ser solubles en
solución, desarrollo rápido del color, reacción estequiométrica y que no absorban a la longitud de
onda de trabajo. Además, los compuestos coloreados deben ser estables en función del tiempo,
de un color intenso, cumplir con la Ley de Lambert- Beer, ser solubles, tener composiciónbien
definida, no deben ser afectados por cambios de pH, temperatura, luz y/o interferentes.
Tras los estudios bibliográficos pertinentes, se llegó a la conclusión de que el reactivo
cromogénico indicado para la detección de Fe3+ es 1,10-fenantrolina que da como resultado un
complejo coloreado de tono anaranjado que sí puede ser medido en el rango espectral visible.
Figura 1: Representaciónmolecular de 1,10-fenantrolina.

Se estudiarán los factores que afectan a los reactivos cromogénicos como pH, tiempo,
presencia de interferentes y concentración. Una vez determinados los rangos óptimos de trabajo
de la o-fenantrolina, se medirá porcentaje de transmisión de soluciones de Fe3+ con absorbancias
de 0,2 a 1,2 para la construcción de una curva de calibración y así determinar la concentraciónde
Fe3+ de una muestra problema mediante interpolación de gráfico, método absoluto y método del
factor.

Materiales y métodos
-

Espectrofotómetro Shimadzu Modelo UVmini-1240, N° de serie: A10934402359
con impresora. (∆λ=5nm)
3 Cubetas de vidrio
Agua destilada
Solución Patrón de Fe3+: 4,43 ×10 –4 M
Solución de o-fenantrolina 0,15 y 0,015 % p/v
Solución Acetato de Sodio 1 M
Clorhidrato dehidroxilamina (NH2OH HCl) 10% p/v
Soluciones de Fe3+ a pH 1,5; 4,0; 5,0; 6,0; 9,0;12
Soluciones de Cu2+ (30 mg/mL), Co2+ (0,1 % p/v), Ni2+ (0,1 % p/v)
Matraces aforados de 25 mL
2 Buretas de 25 mL
3 Pipetas totales de 1, 2, 5 mL
Vaso plástico
Muestra Problema N°: 175

Procedimiento del espectrofotómetro Shimadzu Modelo UVmini-1240
Para comenzar a utilizar este instrumento, se deben conectar tanto elespectrofotómetro como la
impresora y esperar 5 minutos para su estabilización, proceso en el cual se calibra T% y A.
Obtención del Espectrograma
Se seleccionaron las condiciones de trabajo necesarias para la obtención del espectrograma tales
como la unidad de medición, rango de λ, rango de A o %T, velocidad de barrido y número de este
último.
A continuación se introduce la cubeta con el blancocompuesto de: 1mL de clorhidrato de
hidroxilamina al 10% p/v, 5mL de acetato de Sodio 1M y 2mL de solución de o-fenantrolina 0,15 %
p/v, se calibra cerrando la puerta del instrumento y se lleva la lectura a 0,000 de Abs ó 100% T.
Realizados los cálculos pertinentes se determinó el volumen de solución de Fe3+ 4,56×10-4 M que
se debe tomar para obtener una absorbancia de aproximadamente 0,8, para la...